杜仲中桃叶珊瑚苷的提取工艺研究

用正交试验法对杜仲中的活性成分桃叶珊瑚苷的提取工艺进行了优选研究，采用正交表L16(4^3)，以提取时间、提取温度、提取次数、提取液中有机溶剂乙醇含量以及料液比为因素，以桃叶珊瑚苷吸光度为指标进行试验。得到的最佳提取参数为：温度为70℃，时间0．5h，提取次数3次，提取溶剂为80％的乙醇，料液比为1：9。在此条件下，选取了提取桃叶珊瑚苷的最佳原材料，为杜仲新干皮。     

大孔吸附树脂一次性分离杜仲叶中杜仲总苷和杜仲黄酮的研究

本文就9种大孔树脂吸附分离杜仲总苷和杜仲黄酮的工艺进行了研究，结果表明：一次性分离杜仲总苷(富含绿原酸、桃叶珊瑚苷等活性物质)和杜仲黄酮的适宜的大孔树脂为XDA-1和X-5。适宜的吸附解吸条件分别为：上柱液pH 6，吸附时间应大于10 h；XDA-1树脂用40%乙醇洗脱杜仲总苷，用80%的乙醇洗脱黄酮；X-5树脂用30%的乙醇洗脱杜仲总苷，用70%的乙醇洗脱黄酮。两种树脂的分离效果分别为：XDA-1分离杜仲总苷(其中绿原酸含量为14.23%，桃叶珊瑚苷含量为7.69%)粗品得率为8.01%，杜仲总黄酮粗品得率为4.76%，含量为15.82%；X-5分离杜仲总苷(其中绿原酸含量为15.39%，桃叶珊瑚苷含量为9.07%)粗品得率为7.35%，杜仲总黄酮粗品得率为5.11%，含量为16.15%。     

HPLC-MS/MS检测杜仲中绿原酸等4种活性成分的分析方法

杜仲作为一种传统的中药材,其活性成分主要包括绿原酸、桃叶珊瑚苷、京尼平苷和京尼平苷酸等。本研究建立了一种HPLC-MS/MS(高效液相色谱质谱联用仪)检测的方法,可同时检测杜仲中桃叶珊瑚苷、京尼平苷、京尼平苷酸和绿原酸的含量。建立的色谱条件:色谱柱XD-C18,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇,流速0.15mL/min,柱温30℃。质谱条件: ESI离子源作为裂解源,裂解温度280℃,源内电压4kV,鞘气辅助气为氮气,流速30psi,雾化气为氦气,流速10psi。结果表明:4种目标化合物的色谱峰分离情况良好,质谱鉴定为目标物;绿原酸、桃叶珊瑚苷、京尼平苷和京尼平苷酸标准曲线的相关性系数分别为0.9935、0.9942、0.9969、0.9948;最低检测限的范围是7.603~8.853pmol;加样回收率范围是91.838%~108.326%。测定得到杜仲叶中桃叶珊瑚苷的含量为(20.552±4.032)ng/mg干质量,京尼平苷酸含量为(6.913±0.654)ng/mg干质量,绿原酸含量为(25.986±3.412)ng/mg干质量,京尼平苷含量为(0.205±0.015 )ng/mg干质量。利用该方法在7种植物组织中进行方法验证,测定得到4种目标化合物的含量,表明本方法有效且适用性广。      

桃叶珊瑚甙提取工艺中的脱色预处理研究

杜仲(Eucommia ulmoides)叶水提取液脱色处理中,脱色剂A灵敏度高,用量少;脱色剂B灵敏度低,用量多.在室温下,将脱色剂A与脱色剂B混合后对杜仲叶水提取液进行脱色预处理,结果表明,由脱色剂A与脱色剂B按照1:49(体积比)组成的混合脱色剂,对色素脱除率大于81,可溶性固形物去除率大于47,而桃叶珊瑚甙的存留率大于93.脱色效果优于单一脱色剂.     

杜仲叶桃叶珊瑚甙测定方法的研究

对文献[4，5，6]中介绍的实验室桃叶珊瑚甙测定方法进行了分析比较，结果认为“对二甲氨基苯甲醛法”简便易行，但却存在着测定液中出现聚沉现象，且所测含量偏大，因为该方法不能将植物体中共存的京尼平甙和京尼平甙酸分离，测定结果为桃叶栅瑚甙与这些同类环烯醚萜类化合物的含量之和。为此，研究出“改进对二甲氨基苯甲醛法”，用该方法测定桃叶珊瑚甙简便易行，测定数值较为精确。     

杜仲叶中桃叶珊瑚甙提取工艺优化的研究

在单因素试验的基础上,以提取时间、提取温度以及料液比为因素,以桃叶珊瑚甙提取率为指标,用正交试验法对杜仲叶中桃叶珊瑚甙的提取工艺进行了优化研究。结果表明,提取温度和提取时间对提取效果有显著影响,影响提取效果的主次顺序为温度>时间>料液比。最佳提取参数为:温度80℃,时间1h,料液比1∶8。     

杜仲种仁桃叶珊瑚苷含量的测定及积累规律

杜仲(Eucommia ulmoides Oliv.)是我国特有的名贵经济树种,杜仲皮、叶、果实、雄花等都是我国十分珍贵的药用、工业原料和新材料资源,具有很高的经济价值[1-3].杜仲果实包括杜仲果皮和种仁,果皮中富含杜仲胶和多糖等,对杜仲果皮内杜仲胶的形成积累规律及其群体变异规律、个体变异规律均已进行了系统研究[4-8].     

超临界二氧化碳萃取杜仲果实中桃叶珊瑚苷工艺研究

采用超临界CO2流体萃取技术选择适合的夹带剂,进行了从杜仲果实中提取桃叶珊瑚苷的工艺研究.运用L16(45)正交表,较系统地探讨了各因素对提取效果的影响,提取液以Epstahl试剂显色用分光光度法进行分析.研究表明:与传统的溶剂提取法相比,超临界CO2萃取法具有操作简单、活性成分保存好、后续分离易于进行等特点;在萃取中以75 %的乙醇为夹带剂,当萃取压力26 MPa、萃取温度55 ℃、分离温度30 ℃、萃取时间120 min、夹带剂用量与原料比6∶1(mL∶g)的条件下,效果最佳,桃叶珊蝴苷得率1.921 %.     

杜仲种子中桃叶珊瑚甙的提取分离研究

研究了杜仲种子中桃叶珊瑚甙的提取条件。结果表明:以60% 乙醇为提取溶剂,将杜仲粕粉在80℃下按1∶6 的料液比提取3 次,每次30m in,桃叶珊瑚甙的浸出率为93.62% (n= 3)。将提取液经分离纯化得桃叶珊瑚甙粗结晶,经HPLC检测纯度为81.55% (n= 3),得率为0.19% (n= 3)。     

杜仲翅果桃叶珊瑚苷高效液相色谱分析方法的建立

为建立检测杜仲翅果桃叶珊瑚苷含量的HPLC法,以杜仲翅果为原料,采用溶剂浸提法,用85%乙醇在提取温度50 ℃、料液比1∶20、提取时间30 min的条件下提取2次,浓缩提取液至无醇味,综合分析检测波长、流动相、流速、检测温度4个因素对HPLC图谱的影响。结果表明：在C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 µm)、检测波长208 nm、柱温20 ℃、流速0.8 mL/min的条件下,用1%～10%的乙腈梯度洗脱30 min,杜仲翅果桃叶珊瑚苷含量在样品进样量0.30～1.50 µg与峰面积呈良好的线性关系,R2 =0.999 6,平均回收率为84.3%,相对标准差为1.97%(n=5)。该方法可准确检测杜仲翅果乙醇提取物中桃叶珊瑚苷含量,具有样品处理简单、稳定性强、重现性好、精密度高的优点。