红肉脐橙(Citrus sinensis L.)果肉中特征色素提取方法探索

红肉脐橙是目前为止惟一果肉呈粉红色或红色的脐橙,其呈色色素尚未见报道。为深入研究其果肉中特征色素的构成及在果实生长发育和贮存过程中色素含量的变化,本研究在对该色素初步定性的基础上对提取方法进行了探索。在分析红肉脐橙果肉中色素萃取液的紫外可见吸收光谱时发现,该色素有类胡萝卜素的特征吸收峰,将萃取液进行薄层层析则进一步证实其内含有番茄红素。在色素提取的前处理方式上,本研究认为冷冻干燥样品的浸提效果较真空干燥的样品稳定(变异系数小),且浸提率相差无几,所以选择冷冻干燥作为合适的样品前处理方式。色素浸提条件的正交实验结果表明,最佳浸提条件为50℃、1.5h内浸提4次,浸提的料液比为1:60。此外,浸提温度、浸提时间、浸提料液比和浸提次数对浸提率都有显著影响,影响最大的因素是浸提温度,最佳温度为50℃,随温度降低浸提率显著降低。其次是侵提时间的长短,最佳浸提时间为1.5h,延长或缩短0.5h都会使浸提率下降。浸提次数对浸提率的影响是最小的。     

乙酰甲胺磷农药的高效液相色谱法测定

采用高效液相色谱-紫外检测方法,结合外标法建立了乙酰甲胺磷原药测定的分析方法。研究了流动相组成等因素对色谱分离效果的影响,得到了最优化的分离测定条件：采用C18柱,以乙腈—水（3∶97,v/v）为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长为210 nm,乙酰甲胺磷和甲胺磷在3 min内完全分离。将该方法应用于乙酰甲胺磷原药测定上,回收率介于98.9%～100.4%之间,相对标准偏差介于6.3%～7.2%之间,效果较好。     

不同市场销售中药紫草的质量调查研究

[目的]调查市场上不同批次中药紫草的质量情况。[方法]优选提取方法后同时采用冷浸法和温浸法,以95%乙醇作为溶剂,采用紫外-可见分光光度法测定13个不同批次的紫草中羟基萘醌总色素的含量。[结果]13批紫草中羟基萘醌总色素的含量差异较大,且只有3个批次紫草中羟基萘醌总色素的含量在冷浸法和温浸法2种方法提取时均大于0.8%,另有2个批次紫草中羟基萘醌总色素的含量只在温浸法时大于0.8%。[结论]目前市场上销售的中药紫草质量品质参差不齐,且有很大一部分紫草的质量并不过关。     

菹草红色类胡萝卜素结构的初步鉴定

 研究了从菹草中分离纯化的3个红色素组分r1、r2和r3的紫外可见吸收光谱、红外光谱、化学测试反应及质谱特性。结果表明,r1、r2和r3在丙酮、甲醇、乙醇、氯仿、二硫化碳中的可见吸收光谱均为平滑的、较对称的单峰(对应的峰波长为λmax),与角黄素、虾青素的相似,在正己烷中则呈现不对称"三指状"谱峰趋势,而β-胡萝卜素在正己烷等几种溶剂中可见吸收光谱则呈典型的"三指状"谱峰;与正己烷相比,随溶剂极性增强,λmax增大,溶剂对r1、r2和r3吸收光谱的形状、精细结构和λmax影响显著, r1、r2和r3的λmax平均值均比虾青素、角黄素和β-胡萝卜素的λmax平均值大。 不同溶剂中,r1、r2和r3的红外光谱显示出含羰基多烯化合物的特征峰（1 660～1 750 cm-1区域存在差异）。r1、r2和r3的化学测试反应也证明其分子中含羰基,而不含5,6 或 5,8-环氧基团。结合低分辨和高分辨电子轰击质谱 （EIMS）的测定分析,证明菹草红色素r1、r2和r3是分子式均为C40H50O2、分子量均为562且都含有羰基的类胡萝卜素,其结构不同于虾青素、角黄素和β-胡萝卜素,与紫杉红素(rhodoxanthin)的基本结构相同,是紫杉红素的同分异构体。     

火炭母的显微和光谱鉴别

[目的]研究火炭母的生药学特征。[方法]分别对火炭母药材进行性状鉴别和显微鉴别,然后采用紫外-可见分光光度法对火炭母进行生药鉴别研究。[结果]火炭母根横切面皮层狭窄,韧皮部成环;茎中柱鞘纤维波浪状排列成带状;叶主脉维管束2～6个排列成环,2侧均有木化纤维束;叶上表皮具类圆形分泌细胞与多细胞腺毛;下表皮具多细胞腺毛,不等式或不定式气孔多见;粉末中腺毛、分泌细胞、花粉粒、晶鞘纤维、棕色条块和淀粉粒各异;紫外-可见光谱在200～800 nm扫描,发现5种不同的提取液都有吸收峰。[结论]试验研究了火炭母生药学特征,为鉴定、开发利用和制定其质量标准提供参考依据。     

柴胡提取物中总皂苷测定方法研究

[目的]考察柴胡提取物中总皂苷的最佳测定方法。[方法]以总皂苷吸光度为评价指标,采用单因素试验优选柴胡总皂苷的测定方法。[结果]总皂苷的最佳测定方法为:供试品溶液0.2 ml,加入0.4%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液0.1 ml在70℃反应10 min,放冷后至室温后,加入4 ml磷酸在50℃下反应20 min。[结论]该方法稳定可行,适用于柴胡总皂苷的含量测定。     

紫外—可见分光光度法在兽药分析中的应用

笔者概述了紫外-可见分光光度法在兽药分析中的应用现状,根据其分析原理的不同进行了分类,阐述了其在实际应用中的注意事项.     

红枣中生物黄酮的提取及分析方法研究

采用正交设计实验,以红枣中总黄酮得率为考察指标,对影响红枣总黄酮提取率的因素进行探讨.得出红枣总黄酮提取的最优化条件:水浴温度为65℃,乙醇浓度为70%,提取时间为1.5 h,固液比为1:30.并利用紫外-可见分光光度法测定了5种红枣总黄酮的含量.研究方法操作简单,重复性好,结果可靠,为红枣生物类黄酮的进一步研究开发提供了很好的参考价值.     

维药阿育魏果中总黄酮提取工艺及含量测定

[目的]探讨阿育魏果中总黄酮的提取方法及含量测定方法。[方法]采用正交试验,以提取的总黄酮的含量为评价指标,紫外可见分光光度法测定总黄酮含量。[结果]超声法提取阿育魏果中总黄酮的含量为10.378%,相对标准偏差为2.38%(n=3)。最优工艺如下:时间为15 min,功率为150 W,料液比为1∶20,乙醇浓度为70%。上述4个因素对阿育魏果中总黄酮提取率的影响从大到小依次为乙醇浓度、料液比、超声功率和超声时间。[结论]超声提取阿育魏果中总黄酮快速且高效;紫外外分光光度法准确度较高,偏差较小。     

克百威和灭多威的高效液相色谱法分离测定

采用高效液相色谱—紫外检测法,对克百威和灭多威2种N-甲基氨基甲酸酯类农药进行分离检测。在最佳色谱分离条件下(以甲醇∶水=60∶40作为流动相,紫外检测波长为220 nm;流速为1.1 mL/min),克百威和灭多威在4 min内达到基线分离。方法的线性范围良好,克百威和灭多威的相关系数分别为0.998 8和0.999 8,最小检测浓度分别为0.010 mg/mL和0.005 mg/mL。