除草剂百草枯的检测方法研究进展

综述了近几年百草枯残留的主要检测方法,其仪器分析法主要为液相色谱法、气相色谱法、质谱联用法及其他一些方法,并对今后百草枯的检测方法进行了展望。     

固相微萃取技术及其应用

固相微萃取(SolidPhasemicroextraction,SPME)技术是近年来发展起来的一种样品分析预处理的新方法,该技术集采样、萃取、浓缩和进样于一体,简便、快速、经济安全、无溶剂、选择性好、且灵敏度高。文章介绍了固相微萃取的装置、原理、操作及萃取方法,着重论述了其工作条件选择,包括不同涂层的萃取头、萃取时间、萃取温度、搅拌方法、萃取方式、离子强度等因素对固相微萃取的萃取效率的影响,此外文章还指出固相微萃取技术已经广泛的应用于医药、环境、食品等生活领域。     

竹醋液烟熏气化学成分的研究

采用固相微萃取(SPME)吸附采集竹醋液烟熏气的成分,用气相色谱—质谱联用分析鉴定,并用GC/MS总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析竹醋液烟熏气成分,鉴定出愈创木酚11.36%、苯酚10.6%、4-乙基苯酚8.23%、2-甲氧基-4-甲基苯酚7.08%、4-乙基-2-甲氧基苯酚6.6%、2-乙基苯酚5.65%、糠醛5.51%、5-甲基糖醛1.47%、乙酸1.42%、3-甲基-1-戊烯-3-醇1.42%、2,3-二甲基甲苯1.35%、2-糠酸甲酯1.35%、苯甲酸甲酯1.11%、2-甲基-2-环戊烯-1-酮1.44%、2,3-二甲基-2-环戊烯-1-酮1.31%、2-环戊烯-1-酮1.02%等74种化合物。竹醋液烟熏气的所有成分是竹醋液化学成分的特征性组成部分。     

紫丁香鲜花香气化学成分的研究

采用固相微萃取吸附采集紫丁香Syringa oblata鲜花的香气成分,用色谱/质谱联用分析鉴定,并用GC/MS总离子流色谱峰的峰面积归一化法对紫丁香鲜花的挥发性成分进行定量分析。结果鉴定出大香叶烯-D(22.37%)、β-波旁烯(15.97%)、苯甲醛(11.03%)、β-石竹烯(7.56%)、β-古芹烯(3.43%)、芳樟醇(3.18%)、丁香醛B(2.99%)、α-胡椒烯(2.70%)、β-苯乙醇(2.39%)、苯乙醛(1.99%)、苯甲醇(1.89%)、丁香醇B(1.87%)、α-愈创木烯(1.49%)、丁香醛A(1.46%)、α-蒎烯(1.39%)、丁香醇A(1.03%)、α-草烯(1.03%)等48种化合物。其中所含的4个丁香醇异构体和2个丁香醛异构体是紫丁香鲜花的特征香气成分。固相微萃取-气相色谱/质谱法是一种可用于鲜花挥发性香气成分分析的简单可行的分析方法。图1表1参10     

烘青茶坯香气成分的SPME/GC-MS分析

首次使用固相微萃取—气相色谱/质谱联用(SPME/GC-MS)技术分析烘青茶坯的香气成分.结果表明,在烘青茶坯中共鉴定出30种主要挥发性化合物,以醇类和碳氢化合物为主,包括芳樟醇、顺-茉莉酮、β-紫罗酮、二氢海癸内酯、橙花叔醇、茉莉酮酸甲酯等绿茶中常见的香气成分.从分析结果可以看出,经过精制的烘青茶坯以高沸点挥发性化合物为主,含量较高的有2-丁基-1-辛醇、2-己基-1-癸醇、石竹烯+雪松烯、2,6-二叔丁基对甲苯酚、杜松烯、二氢海癸内酯、3,7,11,15-四甲基-1-十六烷醇、乙酸-3,7,11,15-四甲基-十六酯等化合物.     

黄兰叶片和花瓣挥发性成分及其抑菌效果

采用顶空固相微萃取和气象色谱质谱技术研究了黄兰(Michelia champak L.)叶片和花瓣的挥发性成分;并提取叶、花挥发物精油,测定了不同质量分数的精油对大肠杆菌ATCC6739、金黄色葡萄球菌ATCC6538、枯草芽孢杆菌CMCC63501生长的影响。结果表明,黄兰叶片与花瓣的挥发性成分中都含有香叶烯、β-榄香烯、石竹烯等物质,叶片中的挥发性有机成分都是萜烯类物质,而花瓣的挥发性有机成分中除了萜烯类物质外,还含有较多的芳樟醇等醇类物质和安息香酸甲酯等酯类物质;黄兰叶片与花瓣的精油对大肠杆菌没有抑制作用,但质量分数为2.5%的精油对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌具有明显的抑制作用,其中2.5%的叶片精油对枯草芽孢杆菌的抑菌率达到68.20%。     

结香鲜花香气化学成分的研究

采用固相微萃取(SPME)吸附采集结香(Edgeworthia chrysantha Lindl.)鲜花的香气成分，用色谱-质谱联用分析鉴定，并用GC-MS总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析结香鲜花的香气成分，鉴定出γ-萜品烯56．41％、乙酸苄酯10．77％、β-苯乙基乙酸酯9．58％、3，7-二甲基-2，6-辛二烯-1-醇乙酯5．61％、水杨酸甲酯3．91％、苯甲酸甲酯2．85％、反式罗勒烯1．80％、苯甲醛1．75％和3-甲基-3-癸烯-2-酮1．40％等30种化合物。固相微萃取-气相色谱-质谱法是一种可用于鲜花香气成分分析的简单可行的分析方法。     

鹿角杜鹃开花过程中挥发性成分的变化

利用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法,对鹿角杜鹃Rhododendron latoucheae花朵在花蕾期、半开放期、盛开期及凋落期4个开花期的挥发性成分进行了定性和相对定量分析,研究了鹿角杜鹃花香成分的种类和变化情况.结果表明,在鹿角杜鹃花朵开放的4个时期中共检测出37种挥发性成分,这些挥发性成分种类在开花过程中呈升高...     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定发酵豆制品中4种大豆异黄酮

[目的]采用固相萃取一高效液相色谱法同时测定大豆发酵制品中的异黄酮含量。[方法]以乳酸、霉菌发酵大豆样品为试材,将发酵豆制品以60％的乙醇溶液超声波提取1h,稀释后用SPE小柱做净化处理,以C18反相色谱柱（4．6mm×250．0mm,5．0μm）,0．2％甲酸和乙腈进行梯度洗脱、流速为1．2ml／min、紫外检测波长260nm,同时测定4种大豆异黄酮含量。[结果]试验得出,发酵豆制品中4种大豆异黄酮的平均回收率分别为大豆甙96．7％、染料木甙97．9％、大豆甙元102．2％、染料木素103．1％。[结论]该方法可同时测定发酵豆制品中4种大豆异黄酮成分,数据准确,重现性好。     

Comparison of Headspace Solid-Phase Microextraction with Simultaneous Steam Distillation Extraction for the Analysis of the Volatile Constituents in Chinese Apricot

Volatile constituents in fully mature fruits of apricot （Prunus armeniaca L.） cultivar Xinshiji were extracted using headspace solid-phase microextraction （HS-SPME） and simultaneous steam distillation extraction （SSDE） and then analyzed using capillary gas chromatography and gas chromatography-mass spectrometry. A total of 70 components were identified by HSSPME, including 20 esters, 19 hydrocarbons, 5 alcohols, 5 ketones, 4 acids, 4 lactones, 3 aldehydes, and 10 miscellaneous components, with the esters being the dominant constituent. On the basis of the odor unit values, it is believed that the following compounds probably contributed to the fresh apricot odor： hexyl acetate, β-ionone, butyl acetate, （E）-2-hexenal, linalool, limonene, γ-decalactone, and hexanal. A total of 49 components were also detected by SSDE, including 13 hydrocarbons, 9 alcohols, 7 aldehydes, 9 esters, 4 ketones, 4 lactones, 2 acids, and 1 miscellaneous component, of which the monoterpene alcohols were the dominant constituents. It could be judged from the odor unit values that the following compounds were the major contributors to boiled apricot aroma： β-ionone, linalool, hexyl acetate, γ-dodecalactone, γ- decalactone, （E）-2-hexenal, hexanal, γ-octalactone, phenylacetaldehyde, butyl acetate, limonene, α-terpineol, and δ-decalactone. The results show that HS-SPME is a simple, rapid, and solvent-free method, which is an alternative to the classical SSDE.