气相色谱-负化学离子源-质谱法测定黄瓜中啶虫脒残留

采用气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC-NCI-MS),建立了黄瓜中啶虫脒的残留分析方法,试样采用乙酸乙酯提取,石墨化碳黑净化,负化学电离方式(NCI)在选择离子监测模式(SIM)下进行检测。啶虫脒在黄瓜中的平均回收率在85.3～99.0%之间,相对标准偏差在4.0～4.7%之间,浓度为0.004～1.0mg/mL时具有良好的线性关系,相关系数为R2=0.999 6,定量限为5μg/kg。结果表明.此方法快速、简便、灵敏度高,适用于黄瓜样品中啶虫脒残留的检测。     

分散固相萃取-气相色谱质谱法测定花生中辛硫磷的残留

采用气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC-NCI-MS),建立了花生仁、花生壳、花生植株和土壤中辛硫磷的残留分析方法,样品经乙腈和水混合溶液提取,分散固相萃取(d-SPE)法净化后,采用负化学电离方式(NCI),在选择离子监测模式(SIM)下进行检测。结果:辛硫磷在花生仁、花生壳、花生植株和土壤中的平均回收率在82.0%～101.4%之间,相对标准偏差在2.3%～9.3%之间,该方法在花生仁、花生壳、花生植株和土壤中的定量限均为0.02mg/kg。因此,该方法快速、简便、灵敏度高,适用于花生样品中辛硫磷残留量的检测。     

对虾中残留氯霉素的负化学源GC/MS分析

建立了对虾中残留氯霉素(CAP)负化学源(NCI)的GC/MS分析方法。样品中CAP用乙酸乙酯提取,脂肪用正己烷去除,过聚苯乙烯型DiaionHP-20吸附层析小柱纯化样品,BSTFA-TMCS衍生后用NCI源选择m/z为466的特征离子为目标离子,在SIM模式下进行GC/MS分析。被检测CAP质量浓度在5～500μg/L内,方法的线性关系良好,相关系数为0.9988。方法的最低检测限达到0.037μg/kg。当空白样品CAP水平为1～100μg/kg时,平均回收率达71.33%～95.29%,相对标准偏差为1.73%～7.45%。用此方法对市场上销售的人工养殖南美白对虾(Penaeusvan namei)肌肉样品进行测定,结果显示氯霉素残留量为(0.154±0.008)μg/kg,而野生脊尾白虾(Palaemoncarincauda)肌肉样品中未检出CAP残留。