QuEChERS-气相色谱质谱法测定食用植物油中15种农药残留

建立了一种QuEChERS-气相色谱质谱法同时检测植物油中15种农药残留的方法。样品提取净化采用QuEChERS法,用酸化乙腈提取,经PSA和C18基质分散净化,选择离子模式下同时测定,外标法定量。结果表明,15种农药在0.050 0～0.500 0μg/mL线性良好,相关系数在0.995 3～0.999 3,在低、中、高3个不同浓度水平的平均加标回收率为83.4%～106.8%,相对标准偏差为2.4%～4.8%,定量限为0.030～0.088μg/mL。该方法简便、准确、快速,可满足植物油中15种农药残留的同时检测需要。     

玉米粉中伏马毒素FB1基体标准物质的评价

为填补我国在伏马毒素基体标准物质的空白,本试验研制了以玉米粉为基体的伏马毒素FB1标准物质,玉米样品经过筛、加标、冷冻干燥、磨粉、混匀、密封分装后,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检验样品的均匀性、稳定性,幵联合多家实验室对玉米粉中伏马毒素FB1含量定值,同时分析样品的不确定度。样品均匀性经斱差分析法表明F值为1.42,小于临界值F_0.05,且伏马毒素FB1含量在觃定时间6个月内无明显变化。结果表明,均匀性与稳定性均符合标准物质的要求。样品定值为1475.56μg kg^–1,不确定度为169.98μg kg^–1。该标准物质可替代进口标准物质,用于伏马毒素检测过程中的仪器校准、实验室质量控制和操作人员的水平考核等。     

响应面法优化金花葵微波萃取工艺研究及香气分析

为了研究金花葵(Hibiseusmanihot L.)在烟草、香料等方面的开发和应用,以响应面法对微波萃取金花葵干花的工艺条件进行优化,并对其挥发性成分进行了分析鉴定。在单因素试验基础上,选择预处理加水量、萃取时间、萃取压力为影响因素,以金花葵提取率为响应值,采用Box-Behnken试验设计建立数学模型进行响应面分析,采用同时蒸馏提取装置收集挥发性成分并用气相色谱-质谱仪进行分析和鉴定。结果表明,最佳提取条件为预处理加水量为1∶2.5(g∶mL),萃取时间为85 min,萃取功率为520 W,金花葵提取率为0.290%。共鉴定出45种化合物,主要成分为(E)-9-二十碳烯、β-谷甾醇、亚麻酸、棕榈酸、乙酸、n-十八碳七氟丁酸酯、邻苯二甲酸单乙基己基酯、(3β)-麦角甾-5,24-二烯-3-醇、豆甾醇、9-十九碳烯等。微波萃取法可作为萃取金花葵烟用香料的有效方法,工艺稳定、可行。     

SPE-GC-MS/MS同时测定乌牛早茶叶中13种农药残留

选取浙江云和县茶叶乌牛早50份,经乙腈提取,旋转蒸发,用Cleanert TPT固相萃取柱净化,浓缩,内标法定量,采用GC-MS/MS测定13种农药残留。结果表明,50份样品中均未检出13种农药残留,说明该地山区气候优势,乌牛早农残检测率低,为该地茶叶产业发展提供一定的基础理论。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米、小麦和动物源食品中异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆残留

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆在大米、小麦、牛肉、牛奶、鸡肉和鸡蛋的残留检测方法。样品经2%甲酸乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)净化,利用乙腈和0.2%甲酸水作为流动相梯度洗脱,T3色谱柱分离,在多反应监测模式下定量分析,基质外标法定量。结果表明:异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆溶剂标准曲线和基质标准曲线在1~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在4个加标水平下,异丙隆日内平均回收率为74.0%~107.0%,相对标准偏差0.7%~12.9%;日间平均回收率为76.2%~108.7%,相对标准偏差1.1%~19.8%。脱甲基异丙隆日内平均回收率为76.9%~113.5%,相对标准偏差0.6%~13.9%;日间平均回收率为77.7%~107.4%,相对标准偏差2.2%~17.4%。异丙隆和脱甲基异丙隆的定量限均为1.0μg/kg。该方法简便、快捷、准确、灵敏度高,适用于异丙隆和脱甲基异丙隆在大米、小麦、牛肉、牛奶、鸡肉和鸡蛋6种基质中残留的检测,为解决异丙隆和脱甲基异丙隆在食品中残留的安全问题提供技术方法。     

微波消解-ICP-MS法测定蔬菜中的37种元素

试验建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中Li、Be、B、Mg、Sc、V、Cr、Mn、Fe等37种元素含量的方法,通过使用不同的内标元素消除了复杂的基体干扰。试验结果表明,37种微量元素在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9994,各元素检出限在0.0037~4.67ng/g之间;对标准物质圆白菜GBW10014、豆角GBW10021(GSB-12)进行分析,其测定结果与标准值吻合,RSD(n=6)依次为0.6%~17.6%、0.6%~13.6%。本方法前处理过程自动化,操作简单,结果重现性好,ICP-MS检测灵敏度高、线性范围宽,适合蔬菜中多元素的同时测定。     

在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

本研究建立了在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的分析方法。样品加入内标及脱水剂,以超临界CO₂-含0.1%甲酸的甲醇(95∶5, V/V)为萃取剂萃取后,以超临界CO₂和含0.1%甲酸的甲醇为流动相梯度洗脱,经Shim-pack UC-X RP C₁₈色谱柱(150 mm×4.6mm, 3μm)分离,在电喷雾离子源正离子模式下采用多反应监测(MRM)扫描模式进行检测。结果显示,孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿和隐性结晶紫在0.5～10 ng质量范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在虾和淡水鱼样品中加标回收率分别为89.7%～97.7%、 96.3%～99.9%、 90.4%～96.8%、 94.7%～99.9%,相对标准偏差(RSD)范围分别为5.3%～7.1%、 4.9%～7.9%、 5.2%～8.9%、 5.7%～6.6%(n=6);方法 的最低检测浓度为0.5μg/kg。结果表明,本研究建立的方法快速、简单、安全、准确,可用于检测水...     

饲料用玉米和小麦麸皮中伏马毒素含量的测定

通过对仪器条件、提取溶剂的选择与优化,建立了饲料用玉米和小麦麸皮中伏马毒素(FB1、FB2、FB3)的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用水-2%甲酸乙腈(5050,V/V)提取,经分散固相萃取净化管和PRIME HLB固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱仪进行测定。结果表明:玉米和小麦麸皮基质溶液中,3种伏马毒素在1.0～250 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性,相关系数(R²)均大于0.999,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.0、3.0μg/kg。不同添加浓度水平下,玉米和小麦麸皮样品中伏马毒素的加标回收率分别为83.65%～107.3%、88.79%～103.5%,相对标准偏差(RSD)分别为2.03%～7.00%、1.41%～8.98%。该方法净化效果好,杂质干扰小,且回收率高,可满足饲料用玉米和小麦麸皮中伏马毒素的检测要求。     

中国南海西沙群岛海域鸢乌贼耳石微结构及生长特性

为了解鸢乌贼耳石微量元素组成特征,根据2017年3—5月我国灯光罩网渔船于中国南海南沙群岛海域采集的1 002尾鸢乌贼样本,利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)分析了17枚鸢乌贼耳石微量元素的组成及分布。结果显示,南沙群岛海域鸢乌贼耳石主要由56种微量元素组成,含量最多的前10种元素依次为Ca、Sr、Na、P、Si、K、Mg、Fe、Ba和B。方差分析结果显示,不同性别间,前10种元素Ca、Sr、Na、P、Si、K、Mg、Fe、Ba、B的分布均无显著差异;不同孵化期的群体间Ca、Sr、Na、P、Si、K、Mg、Fe、Ba、B的分布也不存在显著差异,但不同耳石部位间Si、K、Fe无显著差异,而Ca、Sr、Na、P、Mg、Ba、B则存在显著差异。研究表明,不同的生境会导致鸢乌贼耳石微量元素组成的不同,且在不同的生长阶段,鸢乌贼耳石微量元素组成也存在差异,但不同性别鸢乌贼耳石微量元素组成基本一致。本研究进一步证实了利用微量元素分布特性鉴定头足类种群和研究洄游路线的可行性。     

黄瓜基质替代西葫芦基质在UPLC-MS-MS测定农药残留的应用

以黄瓜作为通用基质,应用超高效液相色谱-串联质谱法研究了西葫芦和黄瓜中18种农药的标准偏差,通过比较基质的标准偏差值判断西葫芦和黄瓜回收率的稳定性以及黄瓜和西葫芦中农药的回收率,进行了基质替代效应的判断。结论为在西葫芦基质中有13种农药可以黄瓜作为通用基质进行替代。