湿灰化法处理样品测定饲料中微量元素铁和铜

试验采用硝酸—高氯酸的湿灰化前处理方法处理饲料样品,测定植物性饲料原料中微量元素铜和铁的含量,同时采用干灰化法(国标法)检验测定结果,并进行精密度和准确度试验。结果表明,湿灰化法可以达到国标干灰化法的精密度和准确度,两种测定方法测定结果差异不显著(P<0.05)。证明在测定饲料原料中微量元素铜和铁含量时硝酸-高氯酸湿灰化法可以代替国标法。     

不同前处理方法对秸秆金属元素原子吸收光谱分析结果的影响

秸秆中金属元素是关系农作物秸秆科学利用的重要组成部分,目前还没有统一的秸秆中金属元素原子吸收光谱(atomic absorption spectroscopy,AAS)测定方法标准,该研究采用原子吸收光谱测定黄芪(GBW10028)标准物质、玉米秸秆、小麦秸秆和棉花秸秆中金属元素含量,比较了不同前处理方法对样品中K、Cu、Fe、Zn和Mg分析结果的影响。结果表明:微波消解、干法灰化和湿法消解测定黄芪(GBW10028)标准物质中金属元素含量差异性显著(P<0.05),微波消解比干法灰化、湿法消解准确度高。微波消解对玉米秸秆、小麦秸秆和棉花秸秆中各金属元素的影响与黄芪(GBW10028)标准物质趋于一致。微波HNO3与微波HNO3-H2O2测定结果差异性不显著(P>0.05),微波HNO3比微波HNO3-H2O2和微波HNO3-H2SO4测定结果稳定。微波HNO3是进行秸秆样品金属元素含量测定时较准确简便的前处理方法。     

植株中全硼测定方法的研究

以硝酸-高氯酸为湿灰化法的氧化剂,不同植物材料为试验对象,干灰化法的测试结果为参比,探讨研究湿灰化法测定植株全硼的可行性。结果表明:湿灰化法测定植株全硼含量与干灰化法的结果基本一致,利用湿灰化法进行样品消解是可行的,这为批量测试植株中的全硼含量提供了有益的探索。     

不同消解方法对原子吸收光谱法测定三七中重金属铜的影响

[目的]研究不同消解方法对原子吸收光谱法测定三七中重金属铜的影响。[方法]以云南文山三七为材料,分析研究了干法灰化、湿法消解前处理样品对原子吸收光谱法测定三七中重金属铜含量的影响。[结果]干法灰化的最佳条件为灰化温度600℃、灰化时间4 h;在此条件下,测定出三七中铜含量为3.221μg/g。常压下湿法消解的最佳消解体系为HNO3-HClO4-H2O2;在此条件下,测定出三七中铜含量为3.721μg/g。[结论]原子吸收光谱法简单准确、快捷,可用于三七中重金属铜的含量测定。云南文山三七粉中重金属铜含量符合国家《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》。     

马尾藻制碘废水提取氯化钾工艺研究

本文研究了从马尾藻灰化提碘以后的废水中提取氯化钾的工艺。发现在原料液体中含有大量的钙离子,必须首先把它们除去,才能正常进行蒸发浓缩。采用纯碱除钙的方法在生产上是可行的。本文对料液在蒸发浓缩过程中化学组成的变化进行了系统的研究。发现其中氯化钾达到饱和时的恒沸点为112-113℃;比重为1.25—1.26(29-30°B′e)。蒸发完成液直接冷却至室温,只能得到工业粗钾,不能得到精钾(要求含KCl>90%)。作者根据分部结晶的原理,把结晶分成两部分,取67℃以下部分,则一次结晶即可达到精钾标准。     

干法灰化—石墨炉原子吸收法测定面制食品中铝含量

建立了面制食品中铝残留量的石墨炉原子吸收测定方法。通过干法灰化样品,筛选最佳石墨炉原子吸收分析条件,并对面制食品中铝进行测定。结果显示,该法在质量浓度20～50μg/L内呈线性关系,相关系数R=0.9998,回收率96.4%～98.5%,RSD为1.46%～3.32%;定量限下限7.35μg/L,最低检出质量浓度3.50μg/L。该方法结果符合要求,操作简便、快速、准确、干扰小、检出限低,适用于面制食品中铝含量的测定。     

高温灰化法与国标法测定饲料食盐含量的对比观察

本试验对高温灰化(不加10％碳酸钠)后提取氯化物与国标法测定饲料中食盐含量进行对比,结果发现采用高温灰化法测定的食盐含量与国标法测定的结果,差异极显著。两种方法不能混用。     

鄱阳湖湿地灰化苔草群落物种多度分布格局沿水分梯度的变化

为揭示鄱阳湖湿地苔草群落的构建机制,选择灰化苔草(Carex cinerascens)群落作为研究对象,通过设立3条样带调查不同水分梯度的群落物种多度,选用断棍模型(BSM)、生态位优先占领模型(NPM)、优势优先模型(DPM)、随机分配模型(RAM)和生态位重叠模型(ONM)5个生态位模型对群落种-多度关系进行拟合,结果表明,1)灰化苔草群落可按土壤水分划分为高湿度、中湿度和低湿度3组,分别对应从湖边、湿地中间和湿地边缘的梯度分布;2)从高到低的水分梯度上,灰化苔草群落的物种数先增加后降低,优势种多度逐渐增加,物种多度分布曲线由相对平缓变为陡峭;3)高湿度灰化苔草群落物种多度分布格局的最佳拟合模型为BSM,中、低湿度的理想模型转变为NPM。研究认为,水分条件的变化是灰化苔草群落物种多度分布格局改变的主因,随着水分梯度降低,群落构建的生态学过程由随机生态位变为生态位优先占领。研究为鄱阳湖湿地多样性保育和生态功能管理提供了理论参考。     

小麦中重金属镉测定的分析与研究

石墨炉原子吸收光谱法由于灵敏度高,检出限低,自动化程度高,被广泛用于重金属元素的分析检测。利用干法灰化法对小麦样品进行前处理,石墨炉原子吸收光谱法检测,探讨仪器分析最佳试验条件。该方法检测结果表明,相对标准偏差为0.20%,加标回收率为82.0%～99.5%。     

农产品中重金属痕量分析样品制备的质量控制

根据农产品中重金属痕量分析的要求,探讨影响分析样品制备质量的一些因素。通过对3种试样制备方法优缺点的比较,指出各自的操作难点,并提出相应的质量控制措施,对实验室环境条件以及分析人员也提出相应要求。