气相色谱-质谱联用测定奶牛血清中的β-羟丁酸

为了建立测定奶牛血清中代谢产物β-羟丁酸含量的气相色谱-质谱联用方法,为奶牛酮病的早期诊断提供新途径。将奶牛血清样品用甲醇除蛋白,上清液经氮气吹干,残渣进行硅烷化衍生后,用GC-MS仪全扫描方式进行检测。结果测定血清中β-羟丁酸的线性范围为0.05 mmol/L~8 mmol/L,相关系数R=0.9995,检测限为0.03 mmol/L,定量限为0.05mmol/L,相对标准偏差RSD=5.79%,样品加标回收率为95.10%~99.91%。表明该方法能简便、快速、有效地分离并定量检测血清中的β-羟丁酸,可以作为奶牛酮病的早期诊断依据。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定玉米中的17种真菌毒素

为改进我国食品安全监测的方法,采用QuEChERS净化方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对玉米中的真菌毒素进行检测,建立了玉米中共17种真菌毒素的测定方法。结果表明:17种毒素的线性相关系数(R~2)均不小于0.994,检出限为0.1～20.0μg·kg~(-1),加标回收率为70.76%～115.14%,相对标准偏差为2.21%～11.34%。该方法具有快速、准确、提取效率高、净化效果好、回收率高、准确灵敏等优点,此方法可适用于玉米和食品中17种真菌毒素的快速检测。     

超声辅助萃取六味地黄丸中没食子酸工艺优化

采用超声辅助萃取法从六味地黄丸中提取没食子酸,考察溶剂比例(甲醇:0.1％乙酸)、超声温度、超声时间和超声功率对六味地黄丸中没食子酸提取率的影响,通过单因素试验和正交试验研究六味地黄丸中没食子酸超声辅助萃取法的最佳工艺条件.结果表明,六味地黄丸中没食子酸的最佳工艺条件为溶剂比例(甲醇:0.1％乙酸)2:8、超声温度40℃、超声时间30 min、超声功率180 W.没食子酸在1.6～19.2μg/mL线性关系良好(R2=0.999),平均加标回收率为99.3％,相对标准偏差(RSD)为2.5％(n=3).超声辅助萃取法与浸渍提取法相比,提取没食子酸含量增加了17.14％～23.62％.     

建立数据质量管理系统来管理种猪生长性能自动测定设备的测定数据

性能测定是所有育种工作的前提和基础,自动测定设备的测定又是比较精确的测定工作,但人们囿于对集成化测定设备的理解,误认为从中获取的数据可以直接拿来分析,用分析后的结论进行育种或生产指导。因为自动测定设备的工作环境(猪舍)相对比较复杂、工作对象(猪)又非常活跃,它的测定工作就会受到较多因素的影响。不同的影响因素对测定数据的影响程度是不一样的。该文中从借鉴工业数据质量管理的思路,通过实践逐步在现场建立"种猪生长性能自动测定设备数据质量管理系统",以期获得符合猪只真实行为的真实性能水平数据,以便能进一步增加使用这些数据的可靠性。     

不同方法干燥紫苏梗迷迭香酸含量HPLC法检测分析

为测定不同方法干燥处理的紫苏梗中迷迭香酸的含量,确定最适紫苏梗干燥方法,采用HPLC法测定迷迭香酸的含量,即色谱柱为Hypersil-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(38∶62),流速为1.0 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为25℃。结果表明,一步干燥得到的紫苏梗迷迭香酸含量普遍远高于二步干燥得到的紫苏梗;经阳光棚下晾干的紫苏梗迷迭香酸含量最高,晒干和45℃烘干的紫苏梗迷迭香含量稍低。由此说明,紫苏梗产地初加工应一步干燥且以阴干最佳,直接晾晒与低温烘干亦可。     

反相HPLC测定精制马拉硫磷溶液方法探讨

建立了精制马拉硫磷溶液中马拉硫磷含量的反相HPLC测定方法。采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),检测波长225 nm,流动相为甲醇∶水(60∶40),流速1.0 mL/min。结果表明,马拉硫磷在0.050～1.500 mg/m L与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,平均回收率为101.6%,RSD为0.9%。该方法简便、准确、快速、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

DMA-80型直接测汞仪快速测定城市污泥中总汞研究

建立直接测汞仪快速测定城市污泥中总汞的方法,通过实验及查阅相关资料对部分实验条件进行优化,如仪器的干燥与灰化、分解温度、汞齐加热时间、酸介质及其浓度、样品取样量等。对样品进行热分解,其中的汞经金汞齐化管富集,加热破坏汞齐后,采用冷原子吸收光谱进行总汞分析。在最佳实验条件下总汞的检出限为0.0016mg/kg,相对标准偏差0.83%~2.62%,相对误差0.22%~3.12%。实验结果表明:用DMA-80型直接测汞仪测定城市污泥中总汞,具有快速、简便、安全、高效且无药品试剂污染等优点,灵敏度高,准确度和精密度好、检出限低,是测定城市污泥中总汞含量的有效方法。     

超高效液相色谱—串联质谱法检测鸡血液样品中喹诺酮类药物残留

旨在建立鸡血液样品中多种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱—串联质谱方法。样品经乙腈提取,经Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI⁺）模式电离,MRM扫描模式检测。经方法学验证,该方法的线性关系、回收率、精密度均符合要求。应用超高效液相色谱—串联质谱法建立了鸡血液样品中多种喹诺酮类药物同时检测的方法,实现了动物血液样品中12种喹诺酮类药物同时定性、定量分析。