广谱驱虫药帕苯达唑的合成

以对正丁基苯胺为原料,经乙酰化、硝化、水解、还原、闭环反应合成了5-正丁基-1H-苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯（帕苯达唑）。首先将乙酰化和硝化采用“一锅法”得到4-正丁基-2-硝基乙酰苯胺,再以甲醇作溶剂,碱性水解后直接以钯碳为催化剂,在40℃、0.5MPa条件下反应得到4-正丁基邻苯二胺。最后选用氰氨基甲酸甲酯为闭环剂,制得目标产物。整个工艺流程简化了工艺条件,降低了生产成本,总收率可达41.8%,适合工业化生产。     

N-甲氧基-N-2-甲基苯基氨基甲酸甲酯的合成工艺研究

对以邻硝基甲苯为主要原料，经锌粉一氯化铵溶液还原、氯甲酸甲酯酰基化、硫酸二甲酯甲基化合成N-甲氧基-N-2-甲基苯基氨基甲酸甲酯的工艺路线进行了研究．重点考察了还原反应中溶剂种类、还原温度对反应的影响以及N-羟基-N-2-甲苯氨基甲酸甲酯的纯化方法．N-羟基-N-2-甲苯基氨基甲酸甲酯、N-甲氧基-N-2-甲苯基氨基甲酸甲酯均经MS。^1HNMR确认．     

碳酸酯胺解合成氨基甲酸酯反应动力学研究

通过监测反应体系的胺值变化,对Zn(OAc)2催化剂作用下,碳酸二甲酯胺解合成六亚甲基二氨基甲酸甲酯反应动力学进行了研究.结果表明:反应级数对1,6-己二胺(HDA)为准一级;反应活化能为18.58 kJ/mol;反应速率常数在温度343 K,353 K,363 K,373 K时分别为1.995×10-1h-1,2.513×10-1h-1,3.044×10-1h-1,3.334×10-1h-1,并与催化剂浓度成正比.提出了可能的催化反应机理,导出的速率方程圆满地解释了实验现象.     

高效液相色谱-质谱联用测定红酒中的氨基甲酸甲酯

[目的]建立一种测定红酒中氨基甲酸甲酯(MC)的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)。[方法]对样品采用0.45μm微孔滤膜过滤后,用氨基固相萃取小柱进行提取、纯化和氮吹浓缩处理,然后用HPLC-MS进行定性定量分析。HPLC条件为:色谱柱,氰基农残色谱柱(250 mm×4.60 mm i.d.,5μm);流动相,乙腈-水(0.1%乙酸)80∶20;流速0.8 ml/min;检测波长195 nm;柱温25℃;进样量20μl。质谱条件:离子源为电喷雾离子源(ESI+源),扫描方式为正离子扫描,干燥气流速为8.0 L/min,干燥气温度为350℃,扫描范围为50～200 m/z,雾化气压力为275.8 kPa。[结果]MC在0.1～20μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r为0.996 0。平均回收率为83.40%,RSD为6.8%。[结论]所建立的方法具有较好的精密度和准确度,并具有样品处理简单、检测限低、分析时间短等特点,适于红酒中MC的测定。     

含嘧啶环的N-甲氧基氨基甲酸甲酯类化合物 的合成及生物活性

为了寻找高效、低毒的新农药,采用活性结构拼接法设计合成了9个新的含嘧啶环的N-甲氧基氨基甲酸甲酯类化合物( 4a~4i ),其结构经IR、1H NMR、LC/MS和元素分析确证。生物活性测定结果表明,部分化合物在50 mg/L下对小麦赤霉病菌Gibberella zeae、稻瘟病菌Pyricularia oryzae 和灰霉病菌Botrytis cinerea有较好的抑菌活性,其中 4b、4i 对小麦赤霉病菌的抑制率分别为90.9%和82.6%, 4c、4f 对稻瘟病菌的抑制率分别为86.8%和80.0%。     

新杀菌剂氯啶菌酯及其应用技术

氯啶菌酯（试验代号：SYP-7017）是沈阳化工研究院研制开发的具有自主知识产权的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,化学名称N-甲氧基-N-[2-[[（3,5,6-三氯吡啶-2-基）氧]甲基]苯基]氨基甲酸甲酯,已获得中国发明专利授权和PCT专利授权,目前生产的制剂为15%氯啶菌酯乳油。氯啶菌酯是一种高效广谱低毒杀菌剂,具有预防及治疗作用,对由子囊菌、担子菌及半知菌引起的小麦白粉病、稻瘟病、稻曲病、瓜类白粉病、番茄白粉病、苹果锈病、西瓜炭疽病、花卉白粉病等多种病害表现出优异的防治效果,田间应用中对供试作物生长无不良影响,对非靶标生物和环境安全。