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以高沸程石油醚代替1,1,2,2-四氯乙烷为溶剂,对焦性没食子酸合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的经典方法——三氟化硼催化法进行改进。在常温下快速搅拌和加热,使原料和溶剂体系由混悬液转变成棕色油状溶液,一定时间后瞬间产生大量黄色油性结晶产物沉淀,完成合成反应。采用正交试验法优化反应条件为:焦性没食子酸0.05 mol、对羟基苯甲酸用量0.055 mol、催化剂用量0.16 mol(20 mL)、反应温度110℃、反应时间1 h,在此条件下,2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮产率达83.24%,产品纯度为97.83%。该方法与传统方法的产率相近,生产过程中比1,1,2,2-四氯乙烷的毒性小、成本低,改进的合成反应还具有时间短、后处理简便、催化剂可回收等优点。对提纯到99.53%的产物,通过红外吸收光谱、核磁共振谱、质谱等方法进行鉴定和表征,确定了产物为2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮。 相似文献
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探讨不同加热温度对4种植物油中肪酸含量变化的影响。试验选取加热温度分别为25、160、200、240、300℃,加热时间为10分钟,用三氟化硼一甲醇快速甲酯化方法对花生油、玉米油、大豆油和橄榄油4种植物油中的脂肪酸进行甲酯化.并采用气相色谱法对脂肪酸甲酯化溶液进行定量分析。结果表明.随着加热温度升高,4种食用植物油中的脂肪酸总量呈递减趋势。 相似文献
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