发射法测定黄腐酸钾肥料中钾的2种消解方法比较

[目的]建立黄腐酸钾肥料中钾元素的测定方法。[方法]分别按照国家标准中的硫酸-过氧化氢法和王水法对肥料进行前处理,利用原子吸收分光光度计的发射法模式对其中的钾元素进行测定。[结果]2种前处理方法测定结果一致。[结论]2种方法均可用于分析有机肥料中钾元素的前处理,结果差异不大,在测定时根据实际情况选择使用,以提高检测效率。     

场地污染土壤中总汞的分析方法

建立污染土壤中总汞分析的前处理和分析测试方法。以标准土样(GBW07405-GSS5)为供试土壤,从样品量、消解液体积、消解时间、不同分析仪器效果方面优化分析测试条件。结果表明,土壤样品前处理条件为,0.5g土壤样品中加入1∶1王水8mL,冷消解18h后,沸水浴消解1h;分析测试条件为,原子分光光度计(AFS-3000)的光电倍增光负高压280V,灯电流25mA。本法总汞的检出限为0.005μg/L,相对标准偏差为2.7%,回收率为94.4%～107%。用某化工厂含汞盐泥堆存场地附近、某电石法聚氯乙烯生产车间周边、某曾经进行过汞法烧碱的车间周边污染土壤进行方法验证,相对标准偏差为0.24%～0.98%,结果没有显著性差异。方法重现性好,分析结果准确、可靠。     

超声逆王水提取等离子光谱测定水系沉积物中多元素

利用超声水浴-逆王水-氢氟酸体系对水系沉积物标准物质(GBW07375 GSD-25、GBW07375 GSD-27、GBW07375 GSD-31)进行了消解,采用等离子光谱法(ICP-OES)同时测定了Cu、Cr、Mn、Ni、Pb、Zn、As的含量。结果表明：当水系沉积物样品量为100 mg,逆王水用量5 mL,HF用量1 mL于60℃超声水浴提取60 min为最优消解条件,其结果均在标准物质认定值范围内。该前处理方法具有简便、安全、高效和准确等优点,适用于水系沉积物Cu、Cr、Mn、Ni、Pb、Zn、As的含量快速批量测定。     

王水水浴消解法测定土壤重金属含量的方法研究

为了寻求一种能同时测定多种重金属元素的土壤消解方法,将土壤标准物质和不同类型的土壤实际样品采用王水水浴消解,再通过原子吸收仪测定Cd、Pb、Cu、Zn、Cr、Ni 6种元素含量,通过原子荧光仪测定Hg和As 2种元素含量。结果表明:此法适用于环境监测中Cd、Pb、Cu、Zn、Ni、Hg、As 7种土壤必测元素的同步消解前处理,各元素测定结果的相对标准偏差为0.6%～4.4%,相对误差为-5.8%～4.2%,Pb、Cu、Zn、Ni、As 5个元素的加标回收率为92.6%～108.0%,Cd、Hg 2个低含量元素的加标回收率为81.8%～114.0%,均符合现行国家标准的要求。相较于电热板和微波消解法,此法所需设备、试剂和操作步骤简单,有利于测定大批量土壤样品,提高工作效率,减少环境污染,可为相关标准的建立提供参考依据。     

王水浸提-原子荧光法测定土壤中砷方法改进

比较了王水(1 1)和王水水浴浸提,原子荧光法测定土壤中砷,结果表明王水(1 1)水浴浸提法不适合土壤全砷的测定,对GSS-7检出率只有33%,后者对砷测较理想,对GSS-3,GSS-7,GSS-8 3种标准物质的检出率在95%~101%之间。同时试验了预还原剂(硫脲-Vc)的正确加入步骤,结果表明,将消煮液全部还原非常重要,否则会使结果偏低10%以上。     

水浴消解-氢化物发生-原子荧光法测定土壤中总砷

在不同土壤总砷浓度水平下,从王水水浴的时间、基体改进剂等方面对水浴消解土壤-氢化物发生-原子荧光法测定砷,结果表明:在土壤总砷1～220 mg/kg范围内,1 1王水水浴消解土壤0.5 h ,10%盐酸反应介质,各5%硫脲 抗坏血酸预还原,2.0%硼氢化钾还原原子荧光法测定土壤总砷,标准物质回收率为98.6%～106%,方法精密度RSD为2.096%,样品检测下限0.953为μg/L,测量效果好.     

王水水浴消解法测定土壤中Cu,Zn,Pb,Ni的方法

分别用王水水浴消解、电热板-坩埚消解和微波消解3种方法进行土壤标准样品的前处理,然后用火焰原子吸收光谱法测定土壤中Cu,Zn,Ni,Pb的含量,并进行加标回收试验。结果表明,王水水浴消解法能准确地检测出土壤标准样品中Cu,Zn,Ni,Pb的含量,回收率为90.4%~104.8%,在预处理方面优于其他2种方法,具有用酸量少、消解温度低、时间短、操作简便等优点。     

王水消解法同时测定土壤中Cu,Zn,Ni,Cr,Pb,Cd的方法研究

为了快速、准确地检测土壤中多种重金属元素,建立一种王水消解同时测定土壤中Cu,Zn,Ni,Cr,Pb,Cd的方法.选取8种具有广泛代表性的土壤标准物质对王水消解法进行考察,结合土壤标准物质标准值,通过大量试验数据对该方法做出全面评价.     

王水水浴消解-双道原子荧光光谱法（AFS）同时测定土壤中的汞和硒

建立王水水浴消解一双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的汞和硒的方法,优化王水水浴消解和AFS测定条件。该法的汞检出限为0．002μg／L,硒的检出限为O．100wgL;汞的相对标准偏差为0．0020％～0．0340％,硒的相对标准偏差为0．0018％～0．0580％;汞的加标回收率为95．6％-101-4％,硒的加标回收率为96.4％～103．0％。该法操作快速、简便,结果准确、可靠,适用于大批量土壤样品中汞和硒的同时测定。     

沸水浴王水提取土壤样品Pb、Cr、Cd、As的探讨

采用沸水浴加热、王水提取法和其他两种处理方法,对3个国家标准土壤样品GBW07404、GBW07405、GBW07310及两个控制参比样品的Pb、Cr、Cd、As进行提取、测定。结果表明,3种方法均适用于土壤样品Pb、Cr、Cd、As的提取,可完全将这些元素提取出来;但采用沸水浴加热、王水提取法,操作更简单,重现性好,精确度较高,所有测定数据均在标准推荐值的范围内,结果较好,可以在一般实验室中推广使用。