QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定玉米中的17种真菌毒素

为改进我国食品安全监测的方法,采用QuEChERS净化方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对玉米中的真菌毒素进行检测,建立了玉米中共17种真菌毒素的测定方法。结果表明:17种毒素的线性相关系数(R~2)均不小于0.994,检出限为0.1～20.0μg·kg~(-1),加标回收率为70.76%～115.14%,相对标准偏差为2.21%～11.34%。该方法具有快速、准确、提取效率高、净化效果好、回收率高、准确灵敏等优点,此方法可适用于玉米和食品中17种真菌毒素的快速检测。     

超声辅助萃取六味地黄丸中没食子酸工艺优化

采用超声辅助萃取法从六味地黄丸中提取没食子酸,考察溶剂比例(甲醇:0.1％乙酸)、超声温度、超声时间和超声功率对六味地黄丸中没食子酸提取率的影响,通过单因素试验和正交试验研究六味地黄丸中没食子酸超声辅助萃取法的最佳工艺条件.结果表明,六味地黄丸中没食子酸的最佳工艺条件为溶剂比例(甲醇:0.1％乙酸)2:8、超声温度40℃、超声时间30 min、超声功率180 W.没食子酸在1.6～19.2μg/mL线性关系良好(R2=0.999),平均加标回收率为99.3％,相对标准偏差(RSD)为2.5％(n=3).超声辅助萃取法与浸渍提取法相比,提取没食子酸含量增加了17.14％～23.62％.     

不同方法干燥紫苏梗迷迭香酸含量HPLC法检测分析

为测定不同方法干燥处理的紫苏梗中迷迭香酸的含量,确定最适紫苏梗干燥方法,采用HPLC法测定迷迭香酸的含量,即色谱柱为Hypersil-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(38∶62),流速为1.0 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为25℃。结果表明,一步干燥得到的紫苏梗迷迭香酸含量普遍远高于二步干燥得到的紫苏梗;经阳光棚下晾干的紫苏梗迷迭香酸含量最高,晒干和45℃烘干的紫苏梗迷迭香含量稍低。由此说明,紫苏梗产地初加工应一步干燥且以阴干最佳,直接晾晒与低温烘干亦可。     

超高效液相色谱—串联质谱法检测鸡血液样品中喹诺酮类药物残留

旨在建立鸡血液样品中多种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱—串联质谱方法。样品经乙腈提取,经Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI⁺）模式电离,MRM扫描模式检测。经方法学验证,该方法的线性关系、回收率、精密度均符合要求。应用超高效液相色谱—串联质谱法建立了鸡血液样品中多种喹诺酮类药物同时检测的方法,实现了动物血液样品中12种喹诺酮类药物同时定性、定量分析。     

3种前处理对食用油中苯并芘测定的影响

该研究比较了氧化铝柱、分子印迹柱和凝胶色谱3种前处理方法,用于反相高效液相色谱荧光法测定食用油中苯并芘的含量,以保留时间定性、外标法定量.结果表明,在1～20ng/mL线性范围内,线性相关系数为0.999773,方法检出限为0.1μg/kg,氧化铝柱法平均回收率为119.0％,相对标准偏差为3.6％;分子印迹柱法平均回收率为90.0％,相对标准偏差为5.0％;凝胶渗透色谱法平均回收率为100.0％,相对标准偏差为2.1％.同时用3种方法对质控样测试,经比较,凝胶渗透色谱法重现性、灵敏度高于另外2种方法,适用于食用油中苯并芘的测定.     

农药异构体的分离与测定

用高效液相色谱法和气相色谱法分离测定农药的几何和光学异构体。     

液相色谱测定二氯喹啉酸与苄嘧黄隆的复配制剂

本文以２４０ｎｍ为检测波长，ＯＤＳ柱为分离柱；７０％的甲醇为流动相的反相液相色谱法对可湿性粉剂中的二氯喹啉酸和苄嘧黄隆进行测定，外标法定量。二氯喹啉酸和苄嘧黄隆含量测定的相关系数分别为０．９９８９、０．９９９５；平均回收率为９９．９２％、９９．６１％；变异系数为０．８５％、１．５０％。     

喉炎净散中蟾酥的薄层鉴别

采用薄层色谱法对中药喉炎净散中的蟾酥进行定性鉴别。用硅胶GF254的CMC-Na薄层板，以环已烷-氯仿-丙酮（5：3：3）为展开剂，紫外灯（254nm或365)相检视。检测结果表明本法能较好地分离喉炎净散中的各种成分，可对蟾酥进行质量监控。该法设备简易，结果可靠，专属性高，可作为含蟾酥制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定复方磺胺嘧啶各组分含量

采用高效液相色谱法测定复方磺胺嘧啶各组分含量,用ODS(十八烷基硅烷键合硅胶)为填充剂,水-乙腈-三乙胺(300:150:2.0, v/v,用磷酸调pH值为3.0)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长280nm,进样量6μl。该制剂各组分磺胺嘧啶钠、磺胺对甲氧嘧啶钠、磺胺甲噁唑钠、甲氧苄胺嘧啶的含量与峰面积的相关系数分别为:0.9999、0.9999、0.9999、0.9997;平均回收率分别为:99.9%、99.8%、100.1%、99.8%。该方法分离效果好,准确可靠,适用于产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定齿毛芝中的碱基

采用250SS4.6-ODSZ-8/5色谱柱,体积分数20%的甲醇为流动相,紫外260nm检测,尿嘧啶,尿苷,腺嘌呤腺苷的保留时间分别为2.23min,2.97min,4.13min和6.74min,检测齿毛芝中碱基的摩尔比依次为1`.24:0.41:2.29:2.05.