25%吡唑·毒氟磷悬浮剂高效液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法,以甲醇+水溶液为流动相、250mm×4.6mm(id)Agilent C_(18)色谱柱和紫外检测器,在250nm波长、柱温30℃和进样体积5μL条件下,对毒氟磷和吡唑醚菌酯进行定量分析。结果表明,毒氟磷的紫外吸收标准曲线方程为v=6 166 587.557 1x+79 698.995 7、吡唑醚菌酯的紫外吸收标准曲线方程为v=2 476 571.638 9x+26 998.154 9:毒氟磷和吡唑醚菌酯标准方程的线性相关系数分别为0.999 8和0.999 9,有效成分的平均值为20.41%和5.34%,标准偏差为0.09和0.03,变异系数为0.46%和0.55%,平均回收率为99.91%和100.21%。     

江苏丘陵地区草莓灰霉病菌(Botrytis cinerea)对QoIs类杀菌剂的抗药性研究

【目的】明确江苏丘陵地区草莓灰霉病菌(Botrytis cinerea)对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂(QoIs)的抗药性区域分布和抗药性分子机制,为抗药性治理提供依据。【方法】区分计量法和抑制中浓度法测定草莓灰霉病菌对嘧菌酯和吡唑醚菌酯的抗药性区域分布和对药剂的敏感性表型,采用草莓果实离体测定法评估药剂对不同药剂敏感性菌株的防效,通过药剂靶标基因的序列分析确定抗药性分子机制。【结果】236株草莓灰霉病菌中对嘧菌酯和吡唑醚菌酯呈抗性的菌株有192株,2个药剂呈正交互抗性。嘧菌酯和吡唑醚菌酯敏感菌株的平均抑菌中质量浓度(EC50值)分别为0.269 8和0.055 9 mg·L~(-1)。77个嘧菌酯抗性菌株的EC50值全部大于100 mg·L~(-1),而吡唑醚菌酯抗性菌株的EC50平均值为67.680 7mg·L~(-1)。接种抗性菌株后再防治的试验证明,嘧菌酯和吡唑醚菌酯在推荐剂量(a.i 166.67 mg·L~(-1))下失去防效;所有抗性菌株的cyt b基因上都只含有G143A点突变,且第143位氨基酸后均不含有内元(Bcbi-143/144);敏感菌株cyt b基因分为2种,47.4%的敏感菌株不含有Bcbi-143/144,而52.6%的敏感菌株含有Bcbi-143/144。【结论】江苏丘陵地区田间草莓灰霉病菌群体中,对QoIs类药剂产生高水平抗药性的种群已成为主导种群,生产中不宜再用该类药剂防治草莓灰霉病。所有田间采集灰霉病菌抗性菌株的抗性分子机制均为cyt b基因G143A点突变,未发现其他位点突变类型。     

60%吡唑·代森联WG防治黄瓜白粉病试验

为了探求防治黄瓜白粉病的有效药剂,以60%吡唑·代森联水分散粒剂为研究材料,进行了田间药效试验。结果表明:60%吡唑·代森联水分散粒剂设置三个浓度252 g/hm2、 225 g/hm2、 190 g/hm2,每隔7 d喷药1次,连续喷雾3次后调查防效,分别为88.0%、 76.0%和50.0%,防效均高于对照药剂。此外, 60%吡唑·代森联水分散粒剂对黄瓜安全,是目前冀西北地区防治黄瓜白粉病效果较好的杀菌剂。     

吡唑硫磷对映体对东亚飞蝗的对映选择毒性及其机制研究

通过比较吡唑硫磷(pyraclofos)两种对映体对东亚飞蝗1型乙酰胆碱酯酶基因Lm-ace1转录水平、乙酰胆碱酯酶(AChE)活性影响以及其对AChE活性抑制的差异,探究吡唑硫磷对映体在东亚飞蝗体内毒性差异产生的机理。利用HPLC法拆分吡唑硫磷。分别对三龄若虫点滴得到的两种手性对映体,24h后计算LD50值,并检测实验虫体各组AChE的活性,采用RT-PCR检测Lm-ace1mRNA的表达水平。提取对照组AChE粗酶液进行体外抑制实验检测。结果表明:(+)/(-)-吡唑硫磷的半致死量LD50分别为0.398mg·kg-1虫重和36.535mg·kg-1虫重。在AChE体外活性抑制实验中,随着(+)/(-)-pyraclofos浓度的增加,农药对东亚飞蝗AChE的抑制程度也在逐渐增强。吡唑硫磷对映体对东亚飞蝗具有显著的毒力差异,两种对映体对飞蝗Lm-ace1不同的诱导表达活性以及对AChE不同的抑制活性是造成这种毒性差异的部分原因。     

苹果轮纹病菌对吡唑醚菌酯的敏感性及Cytb基因序列分析

为了明确苹果轮纹病菌Botryosphaeria dothidea对吡唑醚菌酯的敏感性和吡唑醚菌酯的靶标基因序列, 采用菌丝生长速率法测定了水杨肟酸对B. dothidea 菌丝生长的作用, 探讨了添加或不添加水杨肟酸的情况下病原菌对吡唑醚菌酯敏感性的变化; 并测定了不同产区的80株B. dothidea 对吡唑醚菌酯的敏感性以及440株B. dothidea 对吡唑醚菌酯的抗性; 然后, 扩增并分析了具有不同敏感性的菌株的细胞色素b基因 (Cytb) 序列?结果表明:不同浓度水杨肟酸对菌丝生长的抑制作用不同?添加40 μg/mL水杨肟酸不影响吡唑醚菌酯的EC50?菌株的敏感性频率符合近似正态分布, 各产区菌株对吡唑醚菌酯的敏感性没有显著差异, 吡唑醚菌酯平均EC50为(2.95±2.11) μg/mL, 没有检测到抗性菌株?靶标基因序列分析表明, Cytb基因在F129?G137和G143位密码子上没有产生点突变, 首次发现在143位密码子后有内含子插入?     

60%吡唑醚菌酯·代森联水分散粒剂防治猕猴桃褐斑病田间药效试验

2017年开展的60%吡唑醚菌酯·代森联水分散粒剂防治猕猴桃褐斑病田间药效试验,结果表明,该药剂对猕猴桃灰霉病有很好的防治效果,于叶片发病初期使用有效剂量400~600mg/kg,连续茎叶喷雾2次,10d后防治效果达75%~83%,试验剂量下对猕猴桃树生长安全。     

咪鲜胺和吡唑醚菌酯对芒果炭疽病菌的复配增效作用研究

为筛选对芒果胶孢炭疽病菌具有较好防治效果的复配增效配方,采用菌丝生长速率法测定咪鲜胺和吡唑醚菌酯对其室内抑菌效果及不同复配比例间的增效作用。结果表明,咪鲜胺和吡唑醚菌酯对胶孢炭疽菌的抑菌效果较好,EC50值分别为0.0559 mg/L、0.0558 mg/L。采用Wadley法,将二者进行复配,获得6个增效配比,其中以咪鲜胺和吡唑醚菌酯配比为2:8的增效系数最大（6.564）、EC50值最小（0.0085 mg/L）,除此之外,在1:9、4:6、5:5、8:2、9:1这几种质量比下均表现出较明显增效作用,增效系数分别为5.524、3.158、1.914、2.204、2.304,对药剂的复配增效使用具有很好的借鉴意义。     

6种杀菌剂对沙糖橘采后保鲜效果及其残留动态研究

为筛选出防治沙糖橘采后腐烂的高效低毒杀菌剂,本实验分析测定了咪鲜胺、抑霉唑、嘧菌酯、吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑和甲基硫菌灵6种化学杀菌剂对沙糖橘采后腐烂率、失重率、可溶性固形物和可滴定酸含量的影响,以及其在果皮、全果和果肉中的残留量变化。研究结果表明,咪鲜胺、抑霉唑、嘧菌酯和甲基硫菌灵可有效防治沙糖橘采后腐烂。药剂处理可在一定程度上降低果实失重率以及可溶性固形物和可滴定酸含量。根据GB 2763-2016规定,在柑橘中咪鲜胺、抑霉唑、嘧菌酯和苯醚甲环唑的最大限量分别为5 mg/kg、5 mg/kg、1 mg/kg和0.2 mg/kg。吡唑醚菌酯和甲基硫菌灵参照葡萄中的最大限量分别是2 mg/kg 和3 mg/kg。经抑霉唑、嘧菌酯和甲基硫菌灵处理的沙糖橘,在处理后第3 d果皮、全果和果肉中杀菌剂残留量低于最高限量。经咪鲜胺和吡唑醚菌酯乳油处理的果实,在处理后第3 d果皮中药剂残留量高于限量,全果和果肉中药剂残留量低于限量。经苯醚甲环唑处理的果实在处理后第3 d果皮和全果中残留量高于限值,果肉中残留量低于限值。     

解淀粉芽孢杆菌SJ06脂肽粗提物与吡唑醚菌酯协同对玉米小斑病菌的抑制效果

运用对峙培养法测定解淀粉芽孢杆菌SJ06菌株对玉米小斑病菌的拮抗活性;采用菌丝生长速率法测定发酵上清液、脂肽粗提物对玉米小斑病菌的抑菌活性,以及SJ06脂肽粗提物与吡唑醚菌酯复配的协同抑菌活性。结果表明:对峙培养SJ06对玉米小斑病菌的抑制率为71.43%;SJ06发酵上清液和脂肽粗提物对病菌的EC_(50)值分别为0.88μL/mL和0.23μL/mL,吡唑醚菌酯对病菌的EC_(50)值为1.10μg/m L;SJ06脂肽粗提物与吡唑醚菌酯复配对玉米小斑病菌的毒性比均大于1,说明复配对病菌的抑制效果均为增效作用,其中,复配体积比为4∶6时毒性比为1.21,增效作用最强。     

苯基吡唑类化合物的合成、杀虫活性及对蜜蜂的毒性

【目的】以氟虫腈结构为骨架,寻找具有杀虫活性和对环境友好型的苯基吡唑类化合物。【方法】以不同取代基的苯胺为原料,经2步法合成含有不同取代基的苯基吡唑类化合物1～21;产物结构经1H NMR、13C NMR和ESI-MS分析确定;采用浸液法测定目标产物对小菜蛾Plutella xylostella的生物活性;测定化合物1、5、12和16对中华蜂Apis cerana的急性经口毒性。【结果】化合物1、5、12和16处理小菜蛾24 h的LC50分别为0.26、0.95、0.33和1.10 mg·L~(-1),其中化合物1和12对小菜蛾的活性优于氟虫腈。化合物5、12和16对中华蜂的急性经口毒性比氟虫腈(0.05mg·L~(-1))低,但仍属于剧毒,LC50分别为0.21、0.22和0.09 mg·L~(-1)。构效关系表明,苯环的取代基对苯基吡唑类化合物的活性影响很大,当苯环邻位存在—Cl或—Br、对位为—Cl、—CF3或—OCF3时,化合物对小菜蛾表现出极好的活性。【结论】氟虫腈苯环取代基的替换可以提高对小菜蛾的生物活性、降低对中华蜂的毒性,研究结果对今后芳基吡唑类杀虫剂开发、结构优化具有一定的指导意义。