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1.
2.
为改进我国食品安全监测的方法,采用QuEChERS净化方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对玉米中的真菌毒素进行检测,建立了玉米中共17种真菌毒素的测定方法。结果表明:17种毒素的线性相关系数(R~2)均不小于0.994,检出限为0.1~20.0μg·kg~(-1),加标回收率为70.76%~115.14%,相对标准偏差为2.21%~11.34%。该方法具有快速、准确、提取效率高、净化效果好、回收率高、准确灵敏等优点,此方法可适用于玉米和食品中17种真菌毒素的快速检测。 相似文献
3.
旨在建立鸡血液样品中多种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱—串联质谱方法。样品经乙腈提取,经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,MRM扫描模式检测。经方法学验证,该方法的线性关系、回收率、精密度均符合要求。应用超高效液相色谱—串联质谱法建立了鸡血液样品中多种喹诺酮类药物同时检测的方法,实现了动物血液样品中12种喹诺酮类药物同时定性、定量分析。 相似文献
4.
高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮代谢物的残留 总被引:3,自引:0,他引:3
鸡蛋经盐酸水解,将蛋白中结合的呋喃唑酮代谢物(AOZ)释放出来,经2-硝基苯甲醛37℃衍生过夜,调节pH值约为7.0,用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩,用流动相溶解后过0.2 μm滤膜过滤后于液质联用仪上进行测定.采用电喷雾,选用反应监测模式检测,外标法定量.AOZ标准工作液在0.05~5.00μg/L范围内线性良好,其线性方程为Y=37 978.5+1 490 123.9X,线性关系r=0.999 8.AOZ在0.5、1.0、2.0、4.0μg/kg的回收率基本都在60%以上,对于经过水解提取衍生过程,回收率良好,批内RSD(相对标准差)均小于16%,精密度良好;批间RSD均小于12%,再现性良好,最低检测限为0.05μg/L. 相似文献
5.
建立了阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼的液相色谱-串联质谱检测方法,使用C18(100 mm×2.1 mm ,1.7 μm)色谱柱,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI-)和多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明,非泼罗尼进样浓度在0.025~20 ng/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9995);平均回收率为100.2%(n=15),RSD为7.7%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼的检测。 相似文献
6.
《四川农业大学学报》2015,(4):447-450
【目的】建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同步测定海洋中药尖海龙中多种微量元素的新方法,并用于市售尖海龙中9种微量元素的含量测定。【方法】利用硝酸-过氧化氢的消解体系进行尖海龙样品微波消解,采用电感耦合等离子体质谱仪测定了尖海龙中9种微量元素(Cr、Co、Ni、As、Se、Pb、Cs、Cd、Rb)的含量。【结果】9种微量元素测定方法的回收率在86%~120%范围内,精密度RSD值均不超过4.64%,线性相关性系数r>0.999 4,检出限较低。5个市售尖海龙样品检测结果显示,尖海龙中含有丰富的营养元素Se,而有毒元素Pb、Cd的含量均超过水产品中的限量值。【结论】微波消解-电感耦合等离子体质谱法是海龙中多种微量元素同步测定的有效方法。 相似文献
7.
8.
本文运用LS-dyna数值模拟软件对钢外壳双层药型罩串联EFP成型过程进行数值仿真,采用理论分析和数值仿真结合的方法对EFP外壳厚度变化与药型罩成型规律之间的关系进行研究。结果显示,在0.03≤δ/Dk≤0.04的情况下,铜铁药型罩EFP的成型效果更好。 相似文献
9.
建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测柑橘中5种杀螨剂残留分析方法。样品经乙腈提取、氯化钠盐析后,取有机相用Qu EChERS方法净化,利用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。5种杀螨剂在0.005~0.5mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r^2均>0.996,方法定量限为0.005 mg/kg。在0.005、0.01和0.1mg/kg 3种添加水平下,加标回收率为70.6%~111.3%,相对标准偏差(RSD)为1.07%~14.64%。本方法简便、重现性良好,可用于柑橘类水果样品中杀螨剂的日常检测。 相似文献
10.
为准确测定反式维生素K1的含量,建立了基于固相萃取-高效液相色谱串联质谱的甘蓝型油菜(Brassica napus L.)菜薹反式维生素K1高灵敏检测技术。样品经正己烷提取、中性氧化铝柱净化后,用C30反相色谱柱,以甲醇 (含0.025%甲酸+2.5 mmol/L甲酸铵)为流动相,采用选择反应监测(selected reaction monitoring, SRM)模式进行定量分析,20 min内可实现顺反异构体色谱分离。方法学考察结果显示,反式维生素K1在范围内线性关系良好,相关系数为0.9985。该方法检出限为0.29 μg/kg,定量限为0.95 μg/kg。回收率为87.5%~117.6%,精密度(RSD)在0.72% ~9.59%之间。利用该方法对油菜薹和反式维生素K1含量高的3种蔬菜进行分析,发现油菜薹中反式维生素K1含量为340.08 μg/100g,高于小白菜(B. rapa spp. chinensis,260.93 μg/100g)、西兰花(B. oleracea var. Italic Planch, 167.65 μg/100g)和结球甘蓝(B. oleracea var. capitata,151.11 μg/100g)。本文建立的蔬菜中反式维生素K1准确定量分析方法操作简单、灵敏度高、结果准确。同时比较发现油菜薹是一种富含维生素K1的蔬菜。 相似文献