高效液相色谱法同时测定对甲苯亚磺酸钠和对甲苯磺酸钠

采用XDB-C18柱,以甲磺酸为流动相添加剂,建立了同时定量分析对甲苯亚磺酸钠工业品中的主成分及其氧化杂质对甲苯磺酸钠的方法。结果表明,对于对甲苯亚磺酸钠和对甲苯磺酸钠,线性相关系数均为0.999 8;变异系数为0.033%和0.60%;平均回收率为99.89%和99.73%。     

微波辐射下莰烯与羧酸加成反应的研究

研究了微波辐射下莰烯与羧酸用对甲苯磺酸作催化剂在密闭反应罐中的加成反应，系统探讨了在微波辐射下各因素对莰烯与羧酸(主要是甲酸)加成反应的影响。研究结果表明，在莰烯、甲酸和对甲苯磺酸分别为25、53和0．20mmol时，于700W功率的微波辐射下，莰烯与甲酸反应40s，反应液中甲酸异龙脑酯的含量可达77．2％，微波辐射大幅度地提高了莰烯与甲酸的加成反应速率，缩短了反应时间，为工业上莰烯的酯化工艺改进提供了新的思路。     

防腐剂——对羟基苯甲酸正丁酯的合成

对羟基苯甲酸与正丁醇分别在浓硫酸、对甲苯磺酸、磷钨酸铯这三种催化剂催化下,探讨了合成对羟基苯甲酸丁酯的利与弊,分析了酯化反应的各种影响因素,以及这几种反应方法的优化反应条件。     

松香烯丙醇酯的合成研究

探索了一种两步合成松香烯丙醇酯的新方法,即先以烯丙醇和对甲苯磺酰氯为原料,以NaOH为催化剂,通过O-酰化反应合成中间体对甲苯磺酸烯丙醇酯,再与松香纳皂发生亲核取代反应合成目标产物松香烯丙醇酯.通过单因素试验,得出合成中间体对甲苯磺酸烯丙醇酯的最佳工艺条件为:n(烯丙醇)∶n(对甲苯磺酰氯)为3∶1,反应温度0℃,反应时间3 h,产率达89.5%;合成目标产物松香烯丙醇酯的最佳工艺条件为:n(松香钠)∶n(对甲苯磺酸烯丙醇酯)为1.3∶1,反应温度40℃,反应时间2 h,产率达75.4%.利用TLC、IR和GC-MS对目标产物进行了分析和表征.试验表明,该法具有反应时间短、反应温度低的优点,能很好地避免原料因高温而发生的副反应.     

甲醛与甲酸甲酯偶联合成乙醇酸甲酯及钴助剂对反应性能的影响

在釜式反应器中研究了对甲苯磺酸催化甲醛和甲酸甲酯偶联反应,考察了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量等因素对乙醇酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯生成量的影响,最佳反应条件甲酸甲酯1.66mol,原料配比n（甲醛）：n（甲酸甲酯）=0.65,对甲苯磺酸催化剂的用量为总原料投料量质量比40%,反应温度140℃,反应时间3h,在此条件下,乙醇酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯的收率分别为31.08%和17.07%,总收率为48.15%。选用系列助剂得到钴的卤化物对提高反应性能有明显作用,在上述反应条件下,乙醇酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯的最高收率分别达到39.33%和21.34%,总收率为60.67%。     

负载固体酸合成共轭亚油酸甘油酯研究

以自制固体酸为催化剂,以甘油和共轭亚油酸为原料合成共轭亚油酸甘油酯。考察了对甲苯磺酸的负载浓度、酸醇摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂加入量对酯化率的影响。结果表明,用活性炭固载对甲苯磺酸合成共轭亚油酸甘油酯,催化活性高,后处理简单;确定了合成共轭亚油酸甘油酯较适宜的工艺条件为:酸醇摩尔比为4∶1,反应温度160℃,反应时间4.0h,催化剂的加入量为原料酸质量的8%。酯化率可超过92%。     

光响应性介孔二氧化硅的制备与表征

采用软模板法,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、十六烷基三甲基对甲苯磺酸铵(CTATos)为模板剂,分别以三乙醇胺(TEOA)和氨水为碱源,调节乙醇和水的比例,制备介孔二氧化硅,结果表明:制备纳米尺寸介孔二氧化硅的最佳反应条件为TEOS 1.56 mL、CTATos 1.92 g、TEOA 1.9 mL、乙醇10.5 mL、水74.5 mL;制备亚微级尺寸介孔二氧化硅的最佳反应条件为TEOS 1.56 mL、CTATos 1.92 g、氨水1.9 mL、乙醇42 mL、水43.5 mL。采用嫁接法,以偶氮苯衍生物为改性材料对介孔二氧化硅进行光响应功能化;运用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、紫外-可见光分光光度计(UV-vis)和热重分析仪(TGA)进行表征,结果制备的介孔二氧化硅粒径可控,大小均一,分散性良好,改性后的介孔二氧化硅具有光响应性能。     

活性炭负载对甲苯磺酸催化酯化高酸价油脂及催化性能研究

研究了活性炭负载对甲苯磺酸催化剂的制备方法及其在酸化油制备生物柴油中的应用.运用不同负载方法制得负载量不同的催化剂TsOH/C-A、TsOH/C-B和TsOH/C-C,比较了3 种不同的负载方法对5种不同种类活性炭(煤质1#炭、煤质2#炭、煤质3#炭、柠檬酸炭和椰壳炭)催化活性的影响,筛选出活性最高的活性炭类型为柠檬酸炭及最佳负载催化剂为TsOH/C-C.通过正交试验考察了影响酯化率的各种因素,确定了最佳反应条件为:催化剂用量 10 %,反应温度 70 ℃,醇油物质的量比28:1,反应时间 2 h,酯化得率达 88.8 %.     

对甲苯磺酸耦合碱性过氧化氢预处理对不同木质纤维素生物转化的影响

【目的】研究对甲苯磺酸（p-toluenesulfonic acid,p-TsOH）耦合碱性过氧化氢（AHP）预处理对不同木质纤维素酶解率及乙醇产率的影响,为农林废弃物纤维素生物转化提供理论依据。【方法】以芒草秆、小麦秸秆和杨木为供试材料,分别采用p-TsOH处理（质量分数70% p-TsOH水溶液于80 ℃处理20 min）以及p-TsOH耦合AHP两步处理（先用质量分数70% p-TsOH水溶液于80 ℃处理20 min,之后用pH 11.5、体积分数2% H₂O₂于50 ℃、120 r/min恒温振荡器中反应12 h）2种方法对3种材料进行预处理,分析不同预处理方法对3种材料化学组成、形态结构（扫描电镜观察、傅里叶变换红外光谱、X-射线衍射、结晶度、保水值）的影响,并研究纤维素酶添加量（5,10,15 FPU/g,以纤维素质量计算）及不同发酵工艺（同步糖化发酵、分步糖化发酵）对p-TsOH耦合AHP两步处理3种材料纤维素酶解率及乙醇产率的影响。【结果】采用p-TsOH处理以及p-TsOH耦合AHP两步处理后,芒草秆、小麦秸秆和杨木中的半纤维素和木质素含量明显降低,纤维素含量明显提高,其中p-TsOH耦合AHP两步处理的效果更明显,该法处理的芒草秆、小麦秸秆和杨木的木质素脱除率分别为97.01%,96.50%和94.01%,半纤维素脱除率分别为82.50%,84.21%和81.19%,纤维素保留率分别为87.97%,87.85%和90.53%。采用p-TsOH处理以及p-TsOH耦合AHP两步处理后,芒草秆、小麦秸秆和杨木的微观结构、傅里叶变换红外光谱、X-射线衍射图谱发生了明显变化,结晶度及保水值均明显增加。纤维素酶添加量5 FPU/g、酶解72 h时,芒草秆和小麦秸秆的酶解率均超过90%,而杨木的酶解率为78%;纤维素酶添加量15 FPU/g、酶解12 h时,芒草秆、小麦秸秆的酶解率达到100%,杨木的酶解率为73%;纤维素酶添加量10 FPU/g、酶解24 h时,芒草秆、小麦秸秆和杨木的酶解率均达到95%以上。当底物质量浓度为130 g/L、纤维素酶加量为10 FPU/g、发酵96 h时,p-TsOH耦合AHP两步处理芒草秆、小麦秸秆和杨木同步糖化发酵的乙醇产率分别为92.63%,90.07%和88.00%,高于分步糖化发酵工艺的乙醇产率（86.40%,84.21%和78.09%）。【结论】p-TsOH耦合AHP两步处理可以在温和水溶液条件下选择性脱除原料中的木质素和半纤维素,得到富含纤维素的样品,对不同原料具有较强的适用性,应用前景良好。     

2,2'-二羟基-5,5'-甲叉二-(对甲苯磺酸)及其同分异构物的合成研究

研究了２，２′－二羟基－５，５′－甲叉二－（对甲苯磺酸）及其同分异构物的合成方法．对药物进行了红外光谱法、核磁共振法等鉴定．经１０年的临床试验表明，它确为治疗动物子宫内膜炎及乳房炎的理想药物．