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将富马海松酸三(β-丙烯酰氧基乙基)酯(FATE)通过自由基聚合反应键合到烷基化硅胶(TPM-SiO2)表面,制备了核壳型松香基高分子键合硅胶(RP@SiO2)固定相,对RP@SiO2固定相进行了一系列表征和评价,探讨了RP@SiO2柱对紫杉醇(PTX)及其类似物的分离性能和分离机理,并将其用于红豆杉树皮粗提物中PTX的分离纯化。结果表明:FATE成功键合在硅胶表面,核壳型结构材料成功制备,RP@SiO2的平均粒径约为5μm; RP@SiO2柱是类似于C18柱的典型反相色谱柱,表现出优异的色谱性能、良好的重现性和典型的反相色谱行为;采用RP@SiO2柱分离紫杉醇类似物,连续洗脱样品的分离度均超过6.6。计量置换保留理论(SDT-R)和van’t Hoff热力学分析结果表明:疏水相互作用决定了分析物的保留,在RP@SiO2柱上分离紫杉醇类似物是一个焓驱动的放热过程,SDT-R可用于解释其保留机理。采用RP@SiO<... 相似文献
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种子质量直接关系到农作物产量和产品品质,但农作物种子在大田种植后,诸如栽培、气候等原因,均会导致田间出苗、植株生长、作物产量、产品品质等表现异常,所以对鉴定地块中种植作物的生长情况进行鉴定时,除考虑种子质量因素外还应当充分考虑以下因素。 相似文献
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采取物理涂敷的方式将疏水缔合聚合物(HAWP)直接涂敷到硅胶表面制备了HAWP涂敷硅胶固定相。对该固定相的元素分析结果表明HAWP被成功的涂敷到了硅胶表面。分别用蒸馏水、不同矿化度的试液作流动相,测定了不同碳数的单链苯磺酸盐、萘磺酸盐和双链苯磺酸盐在该固定相上的色谱保留参数, 并对不同种类磺酸盐类表面活性剂和固载疏水缔合聚合物间的相互作用进行了热力学研究。结果表明,在蒸馏水溶液中,疏水缔合聚合物处于舒展状态,与磺酸盐表面活性剂之间的相互作用主要表现为疏水效应和位阻效应的竞争;在盐水溶液中,疏水缔合聚合物处于收缩状态,与磺酸盐表面活性剂之间的相互作用主要表现为疏水效应,且盐水的矿化度越高,HAWP收缩越严重,与磺酸盐之间的疏水效应也就越小。 相似文献
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为了对氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯对映体进行分离分析,合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC),并将其涂敷在球形氨丙基硅胶(APS)上制成液相色谱手性固定相,采用该固定相在正相色谱条件下首次成功地对氯氟吡氧乙酸对映体进行了拆分。考察了流动相中异丙醇含量以及流速对拆分的影响,并对拆分的机理进行了探讨。当流动相组成为正已烷+异丙醇(99∶1,体积比),流速为0.5 mL/min时,对映体分离因子a为1.16,分辨率Rs为1.13。结果表明,氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯对映体在氨丙基硅胶柱上能得到较好的拆分,依此可建立一个有效的对映体分析方法。 相似文献
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敌草胺对映体的高效液相色谱分离及手性拆分热力学研究 总被引:1,自引:1,他引:0
利用直链淀粉三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(AD-RH柱)和纤维素三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(OD-RH柱),以乙腈-水为流动相,对敌草胺对映体进行了直接手性拆分研究。考察了流动相组成、流速、柱温等对敌草胺对映体的色谱保留和分离的影响,并对敌草胺对映体与固定相之间的色谱保留和分离的热力学机理进行了讨论。结果表明,在流速为0.5mL/m in、乙腈-水为50∶50(体积比)、柱温在1035℃条件下,AD-RH和OD-RH柱的△△H0值分别为-1 160.79和-673.40J/mol,即AD-RH柱的拆分能力优于OD-RH柱,二者都能实现基线分离。 相似文献