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为检测麻杏石甘散、氟苯尼考注射液中非法添加的盐酸溴己新,甘草颗粒中非法添加的吲哚美辛,以十八烷基键合硅胶为填充剂,磷酸盐缓冲液-乙腈(20∶80)为流动相检测盐酸溴己新,以乙腈-0.1mol/L冰醋酸溶液(50∶50)为流动相检测吲哚美辛,流速为1.0 m L/min,波长扫描范围为200~400 nm,建立了相应的HPLC-PAD检测方法,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。结果显示,麻杏石甘散和氟苯尼考注射液中盐酸溴己新的回收率分别为94.8%和98.5%,甘草颗粒中吲哚美辛回收率为95.2%;盐酸溴己新线性方程为y=14780200x-16476,R=0.9999,吲哚美辛线性方程为y=10995430x+13033,R=0.9999;麻杏石甘散中盐酸溴己新检测限为83 mg/kg,氟苯尼考注射液中盐酸溴己新检测限为1.6 g/L,甘草颗粒中吲哚美辛检测限为1 g/kg。 相似文献
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建立止痢散、杨树花口服液中非法添加盐酸小檗碱的HPLC-PDA检测方法,采用十八烷基键合硅胶为填充剂,乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.0)(25∶75)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器,提取波长为345 nm。采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。按外标法以峰面积计算,盐酸小檗碱在止痢散和杨树花口服液中的平均回收率分别为99.8%和99.7%,RSD分别为0.3%和0.4%;线性方程为Y=41435X-15904,R2=0.9999;检测限分别为0.2 g/kg, 0.2 g/L。该检测方法专属型强,灵敏度高,操作简便,准确可靠,可用于测定止痢散、杨树花口服液中非法添加的盐酸小檗碱。 相似文献
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建立同时测定白头翁口服液中3种生物碱成分含量的一测多评法。采用Agilent ZORBAX SB C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节pH为4.0)为流动相,流速为1.0 mL/min,采用347 nm作为检测波长进行检测。以小檗碱为内参物,分别计算与黄连碱和巴马汀的相对校正因子及相对保留时间,实现一测多评。本研究拟为白头翁口服液质量控制提供新的思路。 相似文献