禽蛋中甲硝唑残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法建立

为建立优化固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中甲硝唑残留的方法,以甲硝唑-D4为内标,将禽蛋样品（鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鹌鹑蛋）用10 mL乙酸乙酯-甲醇（体积比19:1）进行提取离心,将上清液氮吹后用4 mL乙腈-水（体积比4:1）复溶,用PRiME HLB固相萃取柱净化;以Kinetex F5五氟苯基色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源（ESI）正离子模式下,采用多反应监测模式（MRM）进行检测,以内标法进行定量分析。结果显示：甲硝唑标准溶液在0.1~50.0 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数（R2）为0.999 81;甲硝唑在禽蛋中的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.15 μg/kg和0.50 μg/kg,回收率为93.70%~106.83%,相对标准偏差（RSD）为1.66%~3.80%。结果表明,本研究建立的方法前处理过程简单,易于操作,结果准确,适合大批量不同种类禽蛋样品的检测,能够满足禽蛋中甲硝唑残留风险监测的需求。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中15种禁限兽药残留

建立高效液相色谱-串联质谱法，对猪肉、鸡肉、牛肉、羊肉中15种禁限兽药进行快速筛查测定。样品经1%(v/v)乙酸-乙腈提取，涡旋混匀后超声波助提，重复提取一次后经萃取盐包除水、SCRS净化柱净化除脂，Kinetex?F5五氟苯基色谱柱分离，电喷雾离子源（ESI）正离子模式下，采用多反应监测模式（MRM）进行检测，外标法定量。15种禁限兽药在0.5～50μg/L浓度范围内线性关系良好（R2> 0.997），检出限（LODs）和定量限（LOQs）均低于1μg/kg，加标回收率为78%～98%，相对标准偏差（RSDs）为2.6%～8.3%(n=6)。该方法前处理过程操作简单，具有回收率稳定、成本低等优点，可适用于大批量样本分析，为风险监测提供有效的数据支撑。