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建立了超高效液相色谱法测定氟喹诺酮类药物粉剂中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹、卡巴氧及喹烯酮的方法。采用purospher RP-18色谱柱(2.1 mm×100 mm,粒径2.0μm)分离四种喹噁啉类药物,以磷酸溶液和甲醇-乙腈(7.5∶7.0)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 m L/min,二极管阵列检测器检测,采集波长范围为200~400 nm,分辨率为1.2 nm,记录光谱图和365 nm波长处的色谱图。结果显示,四种喹噁啉类药物的浓度在0.2~100μg/m L范围内的线性良好,相关系数r均为0.9999,回收率在98.0%~100.2%范围内,RSD在0.27%~0.89%之间,检测限200 mg/kg。本方法快速、准确,可用于氟喹诺酮类粉剂中非法添加喹噁啉类药物的定性和定量检测。 相似文献
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建立了HPLC法测定复方多聚甲醛粉中水杨酸和苯甲酸的方法。采用AgilentZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(pH6.0)-甲醇(90:10)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长230nm,柱温40cC,进样量10μL,以外标法定量。水杨酸和苯甲酸在1.0~50μg/mL范围内均线性关系良好,相关系数r均为0.9999,平均回收率分别为99.06%~99.69%(RSD=0.09%~0.63%)和99.12%~99.73%(RSD=0.16%~0.48%),n=3。本方法简便、准确,可快速测定复方多聚甲醛粉中水杨酸和苯甲酸的含量,为产品质量控制提供了依据。 相似文献
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采用气相色谱-质谱(GC-MS)法,建立了生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的定性定量测定方法.试样中的三聚氰胺及其类似物经(乙腈∶水∶二乙胺=5∶4∶1,V/V)提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白后,氮气吹干,用BSTFA进行衍生化,气相色谱-质谱法测定.采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,内标法定量.采用SCAN全扫描的方式进行仪器方法学研究,每种化合物确定4个碎片离子作为监测离子,进行SIM模式定性定量分析.该方法生鲜乳中4种化合物的检出限为0.1~0.2 mg/kg;在20.0~ 1000 μg/L的浓度范围内,线性相关系数r均大于0.999.在生鲜乳中添加0.50 ~ 50 mg/kg的三聚氰胺及其类似物,其回收率为62.0%~110.0%,相对标准偏差为2.4% ~13.9 %. 相似文献
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建立一种超高效液相色谱法测定饲料中硝西泮含量的方法。样品经无水乙醇提取,定容,采用超高效液相色谱分离,PDA检测器检测,以保留时间定性,以峰面积定量。硝西泮在浓度0.1~20μg/mL范围内线性良好,相关系数r为1.0000。在2~100mg/kg添加浓度范围内,回收率为81.6%~105.6%,批内RSD为3.8%~7.0%,批间RSD为0.9%~1.7%。最低检测限为2mg/kg,定量限为4mg/kg。该方法操作简便、结果准确、稳定性好,适用于饲料中硝西泮的测定。 相似文献
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为确证乳酸环丙沙星可溶性粉中的非法添加物,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的谱库匹配,推断出疑似添加物为甲硝唑,从而建立检测乳酸环丙沙星可溶性粉中违规添加甲硝唑和替硝唑的高效液相色谱法。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(20∶80,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温30℃,用二极管阵列检测器进行扫描,扫描范围为190~400 nm,检测波长为320 nm。该色谱条件下甲硝唑和替硝唑与其他物质峰分离良好。甲硝唑和替硝唑在0.5~100μg/mL浓度范围内线性良好,在2.5 mg/g、5.0及10.0 mg/g 3个添加浓度下,加样回收率为99.5%~100.2%,RSD小于1.5%,检测限为2.5 mg/g。本方法简便快捷、准确度和灵敏度高,能满足非法添加物检测的要求。 相似文献