超高效液相色谱-串联质谱法检测扶正解毒散剂中非法添加物喹乙醇、乙酰甲喹

建立了扶正解毒散中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹检测的UPLC-MS/MS方法。样品经60%乙腈提取稀释后,采用ACQUITYUPLCRBEHC18色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描分析测定。结果显示,喹乙醇、乙酰甲喹在5~200ng/mL的范围内线性关系良好(R2=0.9984,R2=0.9995);样品检出限为25μg/mL,定量限为50μg/mL。在80、100、120μg/mL添加水平的回收率为90%~103%,批内批间变异系数均小于10%。本方法灵敏、快速、重现性好,适用于扶正解毒散中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹的检测。     

HPLC法测定芪贞增免颗粒、蛋鸡宝中淫羊藿苷的含量

为了建立一种HPLC法测定芪贞增免颗粒、蛋鸡宝中淫羊藿中含量,使用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,样品前处理用40%甲醇稀释,乙腈∶水(25∶75)梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(HPLC-DAD),波长采集范围为200～400 nm,记录色谱图波长为270 nm,流速为1 m L/min,进样量为10μL。结果表明,淫羊藿苷在5～400μg(R~2=0.9998)、呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为92.02%,92.22%(n=6),RSD分别为1.54%,1.88%。方法简单、准确、重复性好,为控制本制剂的质量提高标准依据。