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建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma-optical emission spectrometry,ICP-OES)测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量.样品经微波消解后用电感耦合等离子体发射光谱仪测定,采用外标法定量.结果表明:以称样量0.5 g、定容体积25 mL,计算方法检出限为0.5 mg/kg,铝的质量浓度与强度在0.01~50.0 μg/mL范围内呈线性关系,相关系数r=0.999 5,回收率在92.2%~107.0%之间,相对标准偏差在1.43%~2.34%之间.方法线性范围宽、检出限低、精密度好、回收率高、重现性好,能够快速准确地测定婴幼儿配方乳粉中铝含量. 相似文献
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建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷含量的方法。样品用甲醇提取,在284 nm波长下,流动相为体积分数0.1%醋酸水溶液-乙腈(75∶25,V/V),C18色谱柱分离,经二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明:柚皮苷在5~500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9;分别向乳粉、液态乳和酸乳样品中在加入柚皮苷标准品0.02、0.04、0.08 g/100 g时,加标回收率分别为96.2%~103.2%、96.3%~103.7%和99.7%~104.1%,相对标准偏差分别为1.12%~2.31%、1.25%~1.85%和1.24%~1.66%。该检测方法简便、快速、准确、重复性好,能够测定乳与乳制品中柚皮苷的含量。 相似文献
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建立低乳糖和无乳糖牛乳中乳糖含量的离子色谱测定法。用3%冰乙酸作为牛乳蛋白沉淀剂,CarboPac~(TM) PA20分析柱分离乳糖,采用梯度洗脱程序进行洗脱,电化学检测器检测,外标法定量。结果表明:乳糖的检出限为50 mg/kg,定量限为100 mg/kg;当牛乳中乳糖添加量为100~500 mg/kg时,回收率为92.3%~103.4%,相对标准偏差为1.44%~4.43%。该方法具有快速、准确、重复性好、灵敏度高及操作简便的特点。 相似文献
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改进GB 5009.33—2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》中离子色谱法测定乳制品(乳粉、生牛乳)中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐经超纯水提取后,加入乙酸溶液沉淀蛋白,AS11-HC色谱柱分离,电导检测器检测。结果表明:在本研究条件下,亚硝酸盐和硝酸盐的标准曲线均线性关系良好,相关系数均大于0.99;纯牛乳中亚硝酸盐的定量限为0.25 mg/kg、硝酸盐的定量限为0.8 mg/kg,乳粉中亚硝酸盐的定量限为1 mg/kg、硝酸盐的定量限为5 mg/kg;乳粉和纯牛乳中亚硝酸盐、硝酸盐回收率均能达到80%~110%,方法操作便捷、成本低、回收率理想、精密度较高。该法优化了国标检测方法的条件,解决了其中可能遇到的问题,可以更加快速、准确地检测乳制品中低含量亚硝酸盐和硝酸盐。 相似文献
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建立牛乳、酸乳和乳粉3 种基质乳制品中采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测4 种头孢菌素类药物残留的方法。以5%甲酸乙腈溶液进行提取,经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶,采用电喷雾离子源正离子模式及多反应监测模式进行检测。结果表明:牛乳和酸乳中头孢氨苄、头孢匹林、头孢洛宁和头孢喹肟的定量限为4 μg/kg,乳粉中为32 μg/kg 相似文献
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建立乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(1-oleic-2-palmitic-3-linoleic acid triglyceride,OPL)的气相色谱检测方法。样品经乙醚和石油醚提取,提取液浓缩近干,正庚烷定容,通过CP-TAP CB弹性石英毛细管柱分离,以氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果表明:通过CP-TAP CB弹性石英毛细管柱程序升温分离,进样口温度330℃,分流进样,分流比1∶10,进样体积1.0 μL;氢火焰离子化检测器温度360℃,载气:氮气,尾吹流量(氮气)25 mL/min;乳粉中OPL的添加量为1~6 g/100 g时,加标回收率为95.2%~101.9%,相对标准偏差为1.289%~1.998%;方法的检出限为0.2 g/100 g,定量限为1.0 g/100 g。该方法操作简单、结果准确、重复性好,适用于乳粉中OPL的测定。 相似文献
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建立乳粉中玉米黄质含量的高效液相色谱测定方法。室温条件下,乳粉样品经氢氧化钾溶液皂化,使玉米黄质游离,再以乙醚-正己烷-环己烷混合溶剂提取,冷冻脱脂,采用梯度洗脱程序进行洗脱,C30色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:乳粉中玉米黄质的检出限为30 μg/100 g,定量限为100 μg/100 g;当乳粉中玉米黄质加标量为90~811 μg/100 g时,加标回收率为85.8%~102.2%,相对标准偏差为1.43%~2.76%。该方法具有较好的准确度、精密度和重复性,灵敏度较高。 相似文献