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为掌握河南省猪源大肠杆菌耐药基因floR、CTX-M、mcr-1的分布和流行情况,对2013-2018年从河南省内分离的856株大肠杆菌进行floR、CTX-M、mcr-1等三种耐药基因筛查检测,调查其分布特征,并对猪源大肠杆菌耐药基因在郑州、开封、焦作、许昌四个地区的分布和流行趋势进行了分析研究。结果显示,2013-2018年floR基因的检出率一直保持在较高水平,CTX-M基因的检出率持续增长,mcr-1基因的检出率在2014年达到最高,之后逐年下降,直到2018年未检出,并且不同地区耐药基因的流行趋势有一定差异。 相似文献
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氟苯尼考粉中非法添加四种喹诺酮类药物的HPLC检测方法研究 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了高效液相色谱法检测氟苯尼考粉中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的方法.用十八烷基键合硅胶色谱柱,以A(磷酸3.0 mL加水至1000 mL,三乙胺调pH值至3.0±0.1,加乙腈50 mL)-甲醇(88:12)为流动相,采用二极管阵列检测器,采集波长为200 ~400nm,分辨率1.2 am,记录光谱图和283 nm波长处的色谱图,流速1.0 mL/min,柱温30℃.结果显示,4种喹诺酮类药物的浓度在0.5 ~ 200 μg/mL范围内呈良好的线性关系,添加回收率在98.5% ~100.9%之间,相对标准偏差在0.14% ~ 0.74%之间,检测限0.5 mg/g.本方法快速、准确,可用于氟苯尼考粉中非法添加喹诺酮类药物的定性和定量检测. 相似文献
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实验建立了超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中地昔尼尔的方法。饲料样品经过乙腈提取,取部分上清液氮气吹干,用20%甲醇溶液(含0.2%甲酸)溶解,经过Waters Oasis MCX固相萃取小柱净化,然后用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1mm×100mm i.d.,1.8μm)分离,以甲醇和水为流动相进行洗脱,外标法定量。对前处理及液相色谱和质谱条件进行优化。结果表明,地昔尼尔质量浓度在1~500μg/l范围内线性良好,相关系数大于0.998;在10~200μg/kg的添加水平,平均加标回收率为74.2%~83.8%;相对标准偏差为5.5%~7.5%;方法的检出限低至1.0μg/kg,定量下限低至2.0μg/kg。该方法灵敏、稳定性好,可满足饲料中地昔尼尔的检测与确证的要求。 相似文献
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该试验建立了使用超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定原料乳和奶粉中三聚氰胺含量的检测方法.用三氯乙酸溶液和乙酸铅提取,提取液经MCX固相萃取柱净化后用UPLC-MS-MS进行检测.色谱条件:CAPCELL PAK CR1:4柱(2.0 mm×100 mmi.d.,5 μm),流动相:乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱流速0.3ml/min.采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z 126.8作为母离子,进行碰撞诱导解离(CID)二级质谱(MS2)分析,选择母离子和MS2的碎片离子m/z 84.9、67.8定性确证.提取m/z 84.9离子质量色谱峰面积定量.基质标准线性范围为0.01~1.00 μg/ml,检出限10 μg/kg(S/N=10),原料乳回收率为82.4%~97.8%,奶粉回收率为80.7%~95.7%. 相似文献
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建立了同时测定蜂蜜和蜂王浆中20种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱方法。以磷酸盐缓冲液(p H 3.0)溶液提取样品中的待测物,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。药物在1~50 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,在蜂蜜和蜂王浆中添加浓度范围为1.0~5.0μg/kg,其平均回收率为69.0%~105.1%,相对标准偏差在1.4%~14.7%之间。方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于蜂产品中喹诺酮类药物残留量的测定。 相似文献
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该试验建立了使用超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定原料乳和奶粉中三聚氰胺含量的检测方法。用三氯乙酸溶液和乙酸铅提取.提取液经MCX固相萃取柱净化后用UPLC-MS-MS进行检测。色谱条件:CAPCELLPAKCRl:4柱(2.0mm×100mmi.d.,5μm),流动相:乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱流速0.3ml/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测.以一级质谱得到的准分子离子m/z 126.8作为母离子,进行碰撞诱导解离(CID)二级质谱(MS2)分析,选择母离子和MS2的碎片离子m/z84.9、67.8定性确证,提取m/z84.9离子质量色谱峰面积定量。基质标准线性范围为0.01~1.00μg/ml,检出限10μg/kg(S/N=10),原料乳回收率为82.4%~97.8%.奶粉回收率为80.7%~95.7%。 相似文献