超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中10种甜味剂

[目的]建立同时检测白酒中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、新橙皮苷二氢查尔酮、爱德万甜、甘素10种甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.[方法]采用C18色谱柱,乙腈:2 mmol/L乙酸铵(含0.1％甲酸)水溶液梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱在负离子模式下进行检测.[结果]10种甜味剂在0.02～1.00 mg/L线性关系良好,决定系数R2≥0.9991.方法的检出限LOD(S/N=3)在0.30～6.00μg/L,定量限LOQ(S/N=10)在1.00～20.00μg/L.在0.10、0.20、0.50 mg/L的加标水平下,回收率在87.8％～102.9％,RSD为0.8％～3.3％(n=6).[结论]该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高、准确可靠、分析速度快,适用于白酒中10种甜味剂的准确定量分析.     

超高效液相色谱法同时测定饲料中盐酸多巴胺等五种β-兴奋剂

本文建立了固相萃取-超高效液相色谱(UPLC)法同时测定饲料中盐酸多巴胺、西马特罗、沙丁胺醇、特布他林和莱克多巴胺等五种β-兴奋剂的方法。饲料样品用甲醇提取,提取分别采用Alumina A柱和MCX柱净化,外标法定量。五种β-兴奋剂的检测低限为6.0～8.5μg/kg,回收率为72.8%～97.0%,RSD为:1.8%～4.1%。方法有效、简便、准确,并能同时测定饲料中五种β-兴奋剂。     

液相色谱串联质谱法测定果园土壤中的多种农药及其代谢产物

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),建立了果园土壤中乐果、甲基托布津、联苯菊酯及其主要代谢产物氧乐果、多菌灵、三氟氯氰菊酯的同时测定方法.样品经二氯甲烷-甲醇(1/1,V/V)振荡提取后,用LC-Al-N固相萃取小柱净化,C18柱分离,以乙腈-乙酸铵溶液(含0.2%甲酸)为流动相梯度洗脱.在多反应监测(MRM)模式下,获得上述6种化合物的线性范围为2~500μg/kg,检测限分别为0.5,0.2,0.2,0.5,1和1μg/kg,在加标水平为5,10,20μg/kg的平均回收率为72.02%~110.56%,相对标准偏差为2.66%~7.99%,并成功应用于实际土壤中多种农药及其代谢产物的测定.