超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量

为快速、准确、灵敏地测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量,采用超高效液相色谱-串联质谱联用,建立了同时测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量的方法.结果表明,克百威及其代谢物在0.08～100 ng/mL范围内线性良好(r≥0.9983).在0.2～5.0 g/kg范围内,平均加标回收率在86.8％ ～ 95.2％,RSD在1.4％～8.4％.用该方法测定克百威、3-羟基克百威和3-酮基克百威的检出限为0.2g/kg,测定呋喃酚的检出限为0.5 g/kg,符合农药多残留检测的要求.     

气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法非靶向快速筛查葡萄中农药多残留

建立了气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法测定葡萄中农药残留的非靶向快速筛查分析方法。样品用乙腈超声提取,加入复合沉淀剂,振荡离心,得到提取液。提取液经净化柱净化后过滤膜,用气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)进行分析测定。结果表明,葡萄中75种农药化合物在0.3、 0.6、 1.5 mg/kg加标水平下,回收率为60.9%～104.4%,相对标准偏差(RSD)为0.2%～26.3%(n=6);在0.04～2.00μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数(R²)均大于0.99;方法检出限(LOD)为0.08 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.24 mg/kg。该方法操作简便、灵敏度较高,准确度与精密度均能达到定量分析要求,适用于葡萄中农药多残留非靶向快速筛查。     

上海地区生牛乳营养品质评价关键影响因子

为了探究上海地区生牛乳营养品质评价的关键影响因子,本研究以上海市11家规模化牧场为对象,在2022年7月—2023年3月期间共采集167批次生牛乳样品,分别对其氨基酸组成、脂肪酸组成、维生素、乳铁蛋白、微量元素5项指标进行检测,重点进行氨基酸主成分分析,并比较脂肪酸组成占比。结果表明,生牛乳中共检出16种氨基酸和26种脂肪酸;含有乳铁蛋白、α-乳白蛋白、β-乳球蛋白等活性因子;包含9种人体必需微量元素。在此基础上选择13个有关生牛乳营养品质评价的关键影响因子,进一步筛上海地区生牛乳乳源。     

乳及乳制品中牛乳铁蛋白含量测定方法比较研究

目的 探讨两种不同检测方法测定乳与乳制品中牛乳铁蛋白的含量及应用研究。方法 对比高效液相色谱（HPLC）法和超高效液相色谱串联质谱（UPLC- MS/MS）法测定生鲜乳、调制乳、超高温瞬时灭菌乳、含乳饮料和奶粉样品等乳及乳制品中牛乳铁蛋白的含量,并对测定结果进一步比较和分析原因。结果 两种测定方法均具有较高回收率和较优的重现性,但两者方法对实际样品的测定结果具有一定差异性。结论 HPLC法测定牛乳铁蛋白是通过肝素亲和柱纯化富集乳铁蛋白,测定的是非热变性牛乳铁蛋白的含量;而UPLC-MS/MS法测定的是热变性和非热变性牛乳铁蛋白的含量,不受热处理加工工艺的影响。实验室可针对不同检测目的选择不同方法进行定量研究。     

液相色谱‐串联质谱法测定乳与乳制品中激素残留

本文介绍了适用于乳与乳制品中11种激素残留的检测方法。根据乳与乳制品的不同性状,改进了现有的前处理方法,使方法更具体化,提高了检测的回收率。为乳与乳制品中11种激素残留检测提供了一种具有高灵敏度和准确度的方法。