重庆地区茶叶农药残留风险研究

开展重庆茶叶农药残留风险研究,为茶叶消费、茶叶质量安全监控提供科学依据。对重庆巴南、永川、万州等茶叶主产区县进行茶树病虫害防控调查及茶叶农药残留检测,采用危害商进行茶叶农药残留安全性风险评估。结果初步显示,55个绿茶样品中未发现超标样品,农药残留量超过检出限的有35个样品,检出率为63.6%;对重庆茶叶农药残留危害商按0.95分位值进行评估,风险极低。农药残留检出率最高的三种农药依次是唑虫酰胺、噻嗪酮、啶虫脒,应重点关注。     

蔬菜中13种有机磷农药残留量的双柱法气相色谱测定

为了快速准确的同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留,采用毛细管双柱法气相色谱测定方法。样品用乙腈直接提取,经盐析、浓缩后,选用火焰光度检测器（FPD）,DB-1701毛细管柱和HP-50＋毛细管柱,程序升温进行气相色谱测定。结果表明：13种有机磷农药（敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、磷胺、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、三唑磷）的检出限为0．007～0．048mg／kg,平均回收率为75．2％～119．2％,相对标准偏差0．7％～9．3％。结论：该法操作简便、快速、灵敏度高、选择性强、重现性好,各项技术指标满足蔬菜中13种有机磷农药残留检测要求。     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的研究

本文建立了气相色谱-质谱（GC-MS）分析技术加选择离子检测法（SIM）测定鸡蛋样品中三聚氰胺的方法。在优化样品的前处理和实验条件的基础上,确定了GC—MS测定鸡蛋中三聚氰胺时,可选择m／z99、171、327、342为定性离子,m／z327为定量离子。该法测定三聚氰胺的回收率为89％-102％,检出限为0．05mg／kg。     

气相色谱—串联质谱法测定露地芹菜中丁硫克百威及其代谢物残留

[目的]研究丁硫克百威在露地种植芹菜中的代谢残留情况,同时建立芹菜中丁硫克百威及其代谢物克百威和3-羟基克百威的检测方法,为丁硫克百威在芹菜上的用药登记工作提供参考依据.[方法]20%丁硫克百威乳油以有效成分180 g/ha的剂量(低剂量组)和有效成分1.5倍(高剂量组)分别喷雾大田芹菜,设施药1次、2次和3次3个处理,并于末次施药后1、3、5、7和14 d按五点法随机在各小区内采集芹菜样品1~2 kg.芹菜样品匀浆后用乙腈提取,离心后取上清液至注射器中,注射器装上针头式滤膜,加入分散固相吸附剂,使净化和过滤等步骤在注射器同步一次完成.在气相色谱—串联质谱仪上以定时选择反应监测模式检测,外标法定量.[结果]芹菜中的添加回收试验结果表明,丁硫克百威的添加回收率为83.8%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~10.2%,定量限(LOQ)为5.5μg/kg;克百威添加回收率为90.5%~119.0%,RSD为3.7%~9.6%,LOQ为4.8μg/kg;3-羟基克百威添加回收率为92.0%~103.5%,RSD为1.8%~5.3%,LOQ为8.0μg/kg.大田最终残留试验结果表明,低剂量组中,末次施药后第14 d,施药1次、2次和3次处理的克百威残留量分别为未检出、0.009和0.017 mg/kg;高剂量组中,在末次施药后第14 d,施药1次、2次和3次处理的克百威残留量分别为0.026、0.056和0.089 mg/kg.[结论]建立了芹菜中丁硫克百威及其代谢物的快速检测技术,整个检测分析过程可在30 min内完成,符合农药残留分析要求;以丁硫克百威有效成分180 g/ha的剂量喷雾1次,建议安全间隔期在5 d以上,喷雾2次以上则安全间隔期在14 d以上.     

油菜品质近红外检测模型建立的研究

为实现油菜品质的快速检测,采用近红外光谱法测定油菜的水分、脂肪、蛋白质、纤维,并用光谱影响值法（Leverage）对异常值进行判断和处理,建立了油菜的水分、脂肪、蛋白质、纤维的近红外光谱检测模型,可以快速地检测油菜的水分、脂肪、蛋白质、纤维。     

烯效唑、多效唑在果蔬中的残留限量及检测技术研究进展

烯效唑、多效唑在作物和土壤中较为稳定,残效期长,其残留于作物体内被人食用后可能对人体健康产生不利影响,残留于土壤中对后茬作物产生药害。简介烯效唑、多效唑在我国登记情况,国内外有关残留限量;阐述采用气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定水果和蔬菜中多效唑和烯效唑残留的研究进展。指出目前我国相关的限量标准很少,所涉及的农产品种类和产品指标比较局限,不利于市场监管;亟待完善植物生长调节剂相关的限量标准,并指导农民合理用药,且加强市场监管,才能为人们的食品安全提供保障。     

两种SPE净化方法在蔬菜农药多残留分析中的比较

采用气相色谱法测定了蔬菜中的农药残留量,研究比较了Florisil柱和GCB氨基柱对供试样品基质的净化效果.结果表明,GCB氨基柱净化的样品添加回收率要略低于Florisil柱,平均回收率为76.2 %～112.6 %,RSD为3.6 %～8.3 %;Florisil柱的平均回收率为82.5 %～100.8 %,RSD为0.9 %～4.1 %;此外,本试验中Florisil柱在去除背景干扰方面要优于GCB氨基柱,而且经济实惠.     

五种加工方式对黄瓜中10种农药残留的去除效果

在实验室模拟沉积农药条件下,通过液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS) 和气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 检测技术,研究了经水洗、水煮、炒制、去皮和腌制5种加工方式后,多菌灵、吡虫啉、啶虫脒、乙霉威、霜霉威、丙溴磷、氯氰菊酯、三唑磷、敌敌畏和嘧霉胺10种农药在黄瓜中的残留量变化情况。结果表明:在5种加工方式中,以去皮处理对农药的去除效果最明显,其中丙溴磷和氯氰菊酯的加工因子 (PF) 均为0.04,其他4种加工方式对农药去除效果的强弱顺序为水煮>炒制、水洗、腌制;农药的log K_ow(辛醇水分配系数) 值跟农药的去除效果直接相关,经水洗和水煮2种加工方式处理后,农药的log K_ow值越小,越易被去除。另外,水洗、水煮和炒制处理,在0~10 min内随处理时间延长农药残留量呈减小的趋势,10种农药的PF变化范围为:水洗时PF在1.00~0.62之间,水煮时PF在0.86~0.37之间,炒制时PF在1.13~0.52之间。