基于均匀设计的土壤重金属PXRF检测方法优化研究

应用便携式X射线荧光光谱法(PXRF,portable X-ray fluorescence)对长三角地区某农田土壤中Cr、Cu、Zn、As和Pb等5种土壤中常见重金属元素进行测定。应用均匀设计实验方法,并结合二次多项式逐步回归法建立整体平均相对标准偏差(5种元素的相对标准偏差的均值)与检测条件之间的回归模型。结果显示,最优检测条件为风干样品、0.125 mm粒径、制样压力3 MPa、检测时间115 s。3组验证实验的预测相对误差小于5%,表明该模型预测能力良好。在该条件下,PXRF对Cr、Cu、Zn、As、Pb的最低检出限分别为15.0、4.12、3.22、2.22、3.14 mg·kg^-1。33个土壤样品的PXRF检测值与ICP-OES检测值之间的一元线性回归模型的决定系数R²均大于0.97,7个未知样的预测相对误差全部低于10%,表明在均匀设计法优化得到的最佳检测条件下,PXRF检测结果通过简单的一元线性回归模型校正后,可满足定量分析的要求。     

土壤碱消解检测六价铬的铬还原问题及质控结果分析

土壤碱消解检测六价铬过程中,有时会出现样品加标回收率极低的情况。通过该研究发现,部分土壤含有的还原性物质将加入样品中的六价铬标液在前处理过程中还原,导致在检测过程中最终样品加标回收率在80%以下。因此,应综合分析空白含量、空白加标回收率及样品加标回收率3项质控指标评价检测质量,若空白及空白加标回收率合格,样品加标回收率低,证明所加入的六价铬标样被还原,样品的试验数据依然可靠。     

无机肥料中有效磷含量的测定国际标准制定研究

为统一全球无机肥料中有效磷含量的测定方法,对国际上现有的3种主要检测方法进行了分析研究,比较了我国现行仲裁方法(GB/T 8573)、欧盟标准方法(EN 15959)以及传统国际标准方法(ISO 6598)的差异性,研究表明上述3种方法对测定结果没有显著差异.ISO/TC 134推荐了以GB/T 8573为基础,制订新...