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苯嗪草酮原药的液相色谱分析方法 总被引:1,自引:0,他引:1
本文介绍采用 μBondaparkC18 色谱柱 ,以甲醇 水为流动相和紫外检测器 ,对苯嗪草酮原药进行定量分析。分析方法的标准偏差和平均回收率分别为0.3781%、100.19 % ,线性相关系数为0.9999。 相似文献
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本文采用气相色谱法测定异丙威烟剂中异丙威、克百威、硫丹和哒螨灵的含量,以磷酸三苯酯为内标物,采用丙酮溶解,使用DB-1毛细管柱(30m×0.53mm×0.25μm)和FID检测器,对试样进行气相色谱分离和测定。该分析方法中异丙威、克百威、硫丹和哒螨灵线性相关系数分别为0.999 9、0.999 5、0.999 97、0.999 95,标准偏差分别为0.025、0.041、0.046和0.035,变异系数分别为1.23%、1.73%、1.48%、1.31%,平均回收率分别为99.1%、101.8%、99.0%、99.2%。 相似文献
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凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱法测定花生中的吡唑醚菌酯残留 总被引:4,自引:1,他引:4
对吡唑醚菌酯在花生仁和花生壳中的残留分析方法进行了探讨。样品采用乙腈提取、凝胶渗透色谱(GPC)结合固相萃取-氨基(SPE-NH2)小柱净化,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测。结果表明:在花生仁及壳中分别添加吡唑醚菌酯标准品0.05、0.5和1 mg/kg时,其平均回收率分别为101.7%、86.5%和83.2%和98.1%、93.8%和85.3%,相对标准偏差分别为4.3%~8.1%和4.2%~6.0%。花生仁及壳中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。 相似文献
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氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯在豇豆和土壤中的残留行为 总被引:1,自引:1,他引:1
建立了采用分散固相萃取法进行样品前处理,分别用液相色谱-质谱联用和气相色谱检测14%氯虫苯甲酰胺·高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂中2种有效成分在豇豆和土壤中的残留量及消解动态的方法。结果表明:豇豆和土壤中分别添加0.005~1 mg/kg 4个水平的氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯,其平均回收率为80%~105%,相对标准偏差为0.70%~9.5%。北京和海南2地氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯在豇豆中的半衰期为4~6 d,土壤中的为10~24 d。成熟时采收,豇豆中氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯的残留量均低于0.2 mg/kg。推荐14%氯虫苯甲酰胺·高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂在豇豆上的使用剂量为有效成分45 g/hm2,使用方式为喷雾,施药次数不超过3次,施药间隔期为7 d,安全间隔期为5 d。 相似文献
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戊唑醇在苹果和土壤中的残留及消解规律研究 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]建立GPC-GC/MS测定苹果和土壤中戊唑醇残留的方法。[方法]采用GPC-GC/MS测定苹果和土壤中戊唑醇残留,并研究戊唑醇在苹果和土壤上的残留消解动态。[结果]通过优化程序升温条件和选择合适的定量离子、定性离子,确定了最优的气相色谱及质谱条件:初始温度82℃保持5 min,然后以8℃/min程序升温至300℃,保持4.2 min;PTV进样口温度:初始温度120℃保持5 min,然后以100℃/min程序升温至250℃,保持31.7 min。离子源温度为200℃;接口温度为250℃。在优化的气相色谱及质谱条件下,苹果中残留的戊唑醇和杂质能够得到很好的分离、定性及定量,线性关系良好,相关系数为0.999。从提取溶剂种类和吸附剂种类2个方面对Qu ECh ERS方法进行优化,最终确定乙腈为提取液,用N-丙基乙二胺(PSA)为萃取净化吸附剂,经涡旋、离心、氮吹浓缩,用乙酸乙酯定容。利用在线GPC技术进一步净化样品,同时利用PTV大体积进样和进样口程序升温方式提高了检测灵敏度。方法的回收率为75%~109%,相对标准偏差为3.1%~9.4%。通过田间动态试验得到戊唑醇的消解动态方程,其在苹果上的半衰期为13.9 d。[结论]该方法检出限低、精密度高、满足农药残留分析要求,可用于检测苹果和土壤中戊唑醇残留。 相似文献
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用气相色谱法研究了辛硫磷的不同加工制剂、不同用药量、不同后处理方法及在不同谷物上的残留量。结果表明,在用量相同,后处理方法一致的情况下,辛硫磷在谷物上的残留量是乳油>粉剂>粒剂。谷物上辛硫磷的残留量与原始用药量呈正相关。过筛,水洗都能除去谷物上部分辛硫磷的残留量,但制剂不同去除率有明显差异。日光晒能迅速除去辛硫磷在谷物上的残留量。表皮结构光滑的大豆,绿豆等辛硫磷的残留量低,而小麦、大麦、大米在相同情况下,残留量就高一些。但2.5%辛硫磷微粒剂在正常用量下(以干谷物计有效成分为2ppm)谷物经过筛、水洗后都不会超过允许残留限量(0.05ppm)。 相似文献