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复杂基质的食品中甜蜜素的检测方法 总被引:4,自引:0,他引:4
介绍了一种复杂基质的食品中甜蜜素的快速气相色谱检测方法(GC-FID)。样品通过水提取后离心,用正己烷对提取液进行净化。取25 mL水相,先后加入5 mL 50 g/L的亚硝酸钠和5 mL 100 g/L的硫酸,密闭冰浴衍生0.5 h。经GC/MS定性,最终衍生产物为环己烷亚硝酸酯。对于10 g样品的检测限为1.5 mg/kg(信噪比>3.0),4个水平添加甜蜜素的回收率,范围为62.55%~106.71%,平均回收率为(80.89±9.63)%,平均变异系数为12.10%。本方法满足复杂样品中的低浓度的甜蜜素监测。 相似文献
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采用UPLC-MS/MS法研究了2μg·L-1三次连续水体药浴和6μg·L-1一次性水体药浴条件下阿维菌素在水体中消除、在异育银鲫(Carassius auratus gibelio)体内蓄积和消除变化规律。结果显示,两种药浴暴露方式下阿维菌素在水体中消除呈一级指数衰退消除,消除半衰期(t1/2)均为63 h,240 h时浓度下降到0.5μg·L-1以下。阿维菌素在异育银鲫血浆和肌肉中的含量均呈先升高后下降的趋势,血浆中药物浓度远高于肌肉中的含量。2μg·L-1连续三次药浴组和6μg·L-1一次药浴组血药峰浓度(Cmax)分别为34.97、66.62μg·L-1,其曲线下面积(AUC0-t)分别为9 871.2μg·L-1·h和18 119.6μg·L-1·h;两组药浴肌肉中达峰浓度分别4.42μg·kg-1和15.80μg·kg-1,其AUC0-t分别为641.9μg·kg-1·h和4 271.0μg·kg-1·h。与2μg·L-1连续三次药浴组相比,6μg·L-1一次药浴组阿维菌素在血浆和肌肉中的蓄积作用更加显著。以10μg·kg-1作为阿维菌素在异育银鲫肌肉中最大残留限量,选择95%的置信区间计算异育银鲫肌肉组织中休药期,本研究中2μg·L-1连续三次药浴组肌肉的休药期为295.4 h,6μg·L-1一次药浴组肌肉的休药期为454.5 h。 相似文献
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水产动物疾病控制的研究和进展 总被引:1,自引:0,他引:1
近二十年来,我国的水产养殖业得到了飞速发展,养殖产量成倍增长。2001年,我国全年水产品养殖产量达2720万吨,占我国水产品总量的62%,占世界水产养殖总量的三分之二以上,我国已成为世界上唯一的养殖产量超过捕捞产量的渔业大国。水产养殖已成为我国渔业发展的重点,是我国大农业中发展较快、活力较强、经济效益较高的产业之一。伴随着我国水产养殖业的迅猛发展,各类水产病害亦迅猛增长,据不完全统计,目前水产养殖病害在300种以上,每年约有1/10的养殖面积发生病害,年损失产量占养殖总产量的15%~30%,经济损失高达数百亿元,水产动物病害已成… 相似文献
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复杂基质的食品中甜蜜素的检测方法 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了一种复杂基质的食品中甜蜜素的快速气相色谱检测方法(GC-FID)。样品通过水提取后离心,用正己烷对提取液进行净化。取25 mL水相,先后加入5 mL 50 g/L的亚硝酸钠和5 mL 100 g/L的硫酸,密闭冰浴衍生0.5 h。经GC/MS定性,最终衍生产物为环己烷亚硝酸酯。对于10 g样品的检测限为1.5 mg/kg(信噪比>3.0),4个水平添加甜蜜素的回收率,范围为62.55%~106.71%,平均回收率为(80.89±9.63)%,平均变异系数为12.10%。本方法满足复杂样品中的低浓度的甜蜜素监测。 相似文献
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人工诱导日本鳗鲡成熟过程中血清及性腺内类固醇激素含量的变化 总被引:2,自引:2,他引:0
为分析日本鳗鲡(Anguilla japonica)经过多次注射鲤鱼脑垂体和人绒毛膜促性腺激素后,血清及性腺组织中性类固醇激素的含量及变化,采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)对血清内6种类固醇激素[睾酮(Testosterone,T)、17α-羟基孕酮(17α-hydroxyprogesterone,17α-OHP)、17α,20β-二羟基-4-孕烯-3-酮(17α,20β-dihydroxy-4-pregnen-3-one,DHP)、雌酮(estrone,E_1)、雌二醇(estradiol-17β,E_2)、雌三醇(estriol,E_3)]以及性腺中4种类固醇激素(T、DHP、E_2、E_3)进行研究。结果表明,血清及性腺组织样品平均回收率分别为86.9%~98%、75.6%~88.1%;方法检出限(S/N10)分别为0.1 ng/g、0.1 ng/m L。对样品进行测定,结果表明,随着日本鳗鲡性腺发育,实验组日本鳗鲡血清及性腺中类固醇激素的含量呈逐步增加的趋势,其中,实验组日本鳗鲡血清中除E_3(难产时含量最高)外,其他5种类固醇激素均在产卵时含量最高;实验组日本鳗鲡性腺内E_2及DHP在难产时含量最高。对照组日本鳗鲡血清内E_1、E_3以及性腺内E_2、E_3在整个实验周期均未检测到。应用本方法对日本鳗鲡血清及性腺内类固醇激素进行定量分析,具有灵敏、高回收率、准确、稳定等特点,研究结果不仅对日本鳗鲡性腺发育过程中性类固醇激素的研究有了初步的认识,更对其他硬骨鱼类性腺发育过程中体内激素变化的研究具有重要参考意义。 相似文献
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人工诱导花鳗鲡成熟过程中卵巢内6种性类固醇激素的含量及变化 总被引:1,自引:0,他引:1
本文采用超高效液相色谱—串联质谱(UPLC/MS/MS)方法,分析比较了成年花鳗鲡(Anguilla marmorata)经多次注射鲤鱼脑垂体(carp pituitary extract,CPE,20mg/kg.周)和人绒毛膜促性腺激素(hCG,300IU/kg.周)后,卵巢发育成熟过程中6种性类固醇激素的含量及变化。结果发现,睾酮(testosterone,T)、孕酮(progesterone,P)、雌二醇(estradiol-17β,E2)、雌三醇(estriol,E3)、17α,20β-二羟基-4-孕烯-3-酮(17α,20β-dihydroxy-4-pregnen-3-one,DHP)、17α-羟基孕酮(17α-hydroxyprogesterone,17α-OHP)在xBridge C18色谱柱上得到良好分离,在0~200ng/ml的范围内线性相关系数均大于0.99,检测限为0.1~0.2ng/g,回收率超过了89%,相对标准差均小于7.3%;注射激素后,6种类固类醇激素在花鳗鲡卵巢中的含量变化情况如下:第2次注射后,T, P, E2, E3, DHP, 17α-OHP的含量分别为0.27±0.05, 0.64±0.05, 0, 1.17±0.19, 0, 0ng/g; 第9次注射后,T, P, E2, E3, DHP, 17α-OHP的含量分别为0.73±0.13, 1.28±0.38, 1.27±0.27, 0.83±0.14, 1.50±0.59, 0.43±0.25ng/g; 第16次注射后,T, P, E2, E3, DHP, 17α-OHP的含量分别为1.17±0.14, 2.23±0.51, 5.59±0.96, 2.46±0.70, 2.29±0.65, 4.56±0.74 ng/g。结果表明,随着外源激素注射次数的增加,花鳗鲡卵巢中6种类固类醇激素的含量整体呈逐步增加的趋势,UPLC/MS/MS法能同时定量测定这6种性类固醇激素,具有灵敏、高回收率、稳定的优势。 相似文献
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水产动物的疾病的诊断方法多种多样,传统的方法有直接培养法、组织切片观察法及超薄切片的电子显微镜观察,免疫学方法包括了血清学反应、单克隆抗体检测、多克隆抗体检测等,以及其衍生方法(如酶联免疫吸附实验)。这些方法对疾病诊断暴露了不少弊端,或是费时费力,或是准确性不甚满意。免疫学方法虽比传统方法在许多方面有了较大进步,也存在不少问题。血清学反应特异性不甚满意,容易出现交叉反应。抗体在体内的形成往往需要一段时间,抗体检测很难用于早期诊断,而且抗体一旦产生,即使病愈后还可能长时间存在,阳性结果还不能做出确… 相似文献
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有机磷农药是人类最早合成而且仍在国内外农业生产中广泛使用的高效杀虫剂和植物生长调节剂。早期发展的大部分是高效高毒品种,如毒死蜱、甲拌磷乐果、对硫磷、甲胺磷等,而后逐步发展了许多高效低毒低残留品种,如乐果、马拉硫磷、二嗪磷、敌百虫和杀螟松等,成为农药的一大家族。有机磷农药大多数是磷酸。磷酸酐或含硫类似物的中性酯或酰胺。除敌百虫、乐果为固体外,其余均为淡 相似文献
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为获知不同罗非鱼养殖方式下水体中异味物质组成及含量变化,于2013年5月、8月和10月期间对海南文昌1座水库和6处全投料精养池塘,以及广东茂名3座水库、6处全投料精养池塘和6处立体养殖池塘(罗非鱼和家猪立体养殖)的养殖水体进行采样,利用吹扫捕集结合气相色谱-质谱联用技术(PT-GC-MS)对水体主要土腥味物质:土臭素(geosmin,GSM)和二甲基异莰醇(2-methylisoborneol,2-MIB)进行定量分析检测。结果发现:2-MIB为两地养殖水体中主要致嗅物质,含量为0~65.61μg/L;少量采样点检出GSM,含量为0~11.77μg/L。在3种养殖模式(水库、精养池塘和鱼猪立体养殖池塘)中,两种异味物质的分布均为水库最低,精养池塘次之,鱼猪立体养殖池塘最高,且两两之间存在显著差异(P0.05)。不同养殖时间及养殖地区间异味浓度差异不显著。结果表明,养殖模式会对养殖水体的异味物质含量造成影响,鱼猪立体池塘养殖模式的异味物质来源复杂,更易产生严重的土腥味。 相似文献