GC-MS法同时测定天麻中的6种非挥发性有机酸

为天麻药用价值及食用价值的评价提供依据,以不同非挥发性有机酸的含量为为考察指标,优化天麻中非挥发性有机酸的酯化及萃取条件,采用气相色谱-质谱联用（GC- MS）分析方法建立同时检测天麻中非挥发性有机酸（草酸、苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、亚油酸、油酸）含量的方法。结果表明：1）最佳酯化及萃取条件为10%浓硫酸和5%对甲苯磺酸试剂8mL,于50℃下对样品酯化45min,冷却后加20mL正己烷,超声萃取10min;2）在优化的条件下,天麻中草酸、苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、亚油酸和油酸6种非挥发性有机酸的线性关系良好（r2＞0.999）,回收率较高（89.2%~102.1%）,重现性较好（RSD＜4.0%）;3）天麻中含有丰富的非挥发性有机酸,其中苹果酸的含量较高,平均值为5.00 mg/g,柠檬酸含量次之,平均值为3.47 mg/g,而油酸的含量较低平均值为0.13mg/g。     

GC-MS法同时测定天麻6种非挥发性有机酸

为天麻药用价值及食用价值的评价提供依据,以不同非挥发性有机酸的含量为考察指标,优化天麻中非挥发性有机酸的酯化及萃取条件,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)建立同时检测天麻中非挥发性有机酸(草酸、苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、亚油酸、油酸)含量的方法。结果表明:最佳酯化及萃取条件为10%浓硫酸和5%对甲苯磺酸试剂8mL,于50℃下对样品酯化45min,冷却后加20mL正己烷,超声萃取10min。在优化条件下,天麻中草酸、苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、亚油酸和油酸6种非挥发性有机酸的线性关系良好(r20.999),回收率较高(89.2%～102.1%),重现性较好(RSD4.0%)。天麻中含有丰富的非挥发性有机酸,其中苹果酸的含量较高,平均为5.00mg/g;柠檬酸含量次之,平均为3.47mg/g;油酸含量较低,平均为0.13mg/g。     

紫外分光光度法测定烟草中的游离烟碱

[目的]采用紫外分光光度法测定烟草中的游离烟碱。[方法]采用水、三氯甲烷、酸液依次萃取烟草中的游离烟碱,并用紫外分光光度法测定其含量。[结果]测定结果与传统气相色谱内标法无显著差异;方法的重现性能达到常规化学分析要求。利用该方法测定了部分云南产的红花大金元和K326烟叶,结果满意。[结论]紫外分光光度法测定烟草中烟碱含量准确度高、速度快。     

几种烟用香精香料热裂解产物、挥发性成分的分析比较

[目的]对几种烟用香精香料热裂解产物、挥发性成分进行分析比较。[方法]组合应用热裂解-冷进样-气质联用(Py-CIS-GC/MS)技术,研究12个烟用香精香料样品的有氧裂解产物,天然提取物对照其挥发性成分及含量进行分析比较。[结果]具有较强挥发性的天然提取物山苍子油、树兰净油和鸢尾浸膏的裂解产物和挥发性共有成分分别占裂解产物的含量在80%、65%、90%以上,表明主要挥发性成分原形转移进入各自的热裂解产物中;单体化合物中,易挥发的2,3,5-三甲基吡嗪和β-紫罗(兰)酮裂解产物中原形转移所占的比例分别为89%、97%,油酸在裂解产物中的含量也占到57%;天然提取物酸角提取物、山楂酊、树苔浸膏、蜂蜜的部分挥发性成分在其各自的裂解产物中的含量有所增减;单体玉米淀粉和蔗糖的裂解主要是糖类的裂解和转移,主要生成了5-(羟甲基)-2-呋喃甲醛、糠醛等产物。[结论]该研究为卷烟产品设计和卷烟加香加料提供了一定的依据。