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肥料中镍的测定缺少相应的标准方法,选择水溶肥料、复混肥料、有机肥料、土壤调理剂4类肥料样品,研究王水消解,其中消解液中镍采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)3种方法测定,探讨肥料中的镍含量测定方法。结果表明:3种方法检出限:FAAS>ICP-OES>ICP-MS,分别为0.11 mg/L、0.02 mg/L和3.94 μg/L。3种方法测定结果相对标准偏差(RSD,n=6)在1.59%~13.59%之间,加标回收率为80%~118%。相关性分析结果发现,FAAS和ICP-OES的测定结果之间的相关系数R2=0.9678,ICP-OES和ICP-MS测定数据间相关系数R2=0.9801,FAAS和ICP-MS之间相关系数R2=0.9649,均呈良好的线性相关关系,且3种方法测定结果差异不明显。通过研究得出建立肥料中镍的测定方法,采用王水-电热板消解肥料样品,待测液中的镍元素含量可用FAAS、ICP-OES、ICP-MS测定,实验室根据实际情况可选择使用不同的检测方法。 相似文献
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3,4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)是一种国内外研究较多的新型硝化抑制剂。通过高效液相色谱法外标法,对DMPP及其与多种氮肥原料混配制剂进行含量测定研究。样品前处理条件优化实验结果表明,常温振荡30 min为最佳提取方式。方法在0.1~1000 mg/L范围内表现出很好的线性关系,即y=7.21×103 x+8.08×103(R2=0.9999),且具有较高的精密度和准确度,加标回收率均在97.9%~101.4%之间,随机测定某样品相对标准偏差为0.28%。该方法具有前处理简单、分析速度快、干扰因素少、方法稳定且结果准确等特点,适合DMPP及不同肥料中DMPP含量的测定。 相似文献
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对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤有效锌含量的不确定度进行评定,分析了整个检测过程产生不确定度的来源,对称样量、浸提液体积、标准系列溶液配制、线性标准曲线拟合、测量重复性等产生的不确定度分量进行计算,量化给出扩展不确定度。待测土壤中有效锌含量最终结果表示:w(Zn)=(1.12±0.10)mg/kg,包含因子k=2,置信概率为95%。测量过程中,标准溶液制备所产生的不确定度最大。因此,在ICP-OES法测定土壤样品有效锌时应足够重视标准溶液制备与曲线拟合过程,以减小测量不确定度。本文研究结果为控制ICP-OES法测定土壤有效锌数据质量提供了理论依据。 相似文献
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土壤有效钼含量测定对评价土壤钼对作物的有效性和土壤钼供应水平具有重要意义。目前常用极谱法和石墨炉原子光谱法测定土壤有效钼,但因操作复杂,多有不足和不便。采用草酸-草酸铵溶液浸提土壤有效钼,不经分离与富集,采用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式测定浸提液中钼(95Mo),以103Rh为内标元素。结果表明:方法检出限为1.02μg/L;2个国家土壤标准物质(GBW07413a黄潮土和GBW07416a红壤)有效钼的测定值与标准确认值一致;加标回收率在95.1%~152%之间;对5个土壤样品分别重复测定6次,相对标准偏差小于8%。结论认为电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式可以用于测定草酸-草酸铵浸提的土壤有效钼,该方法测定结果准确,重现性好,快速方便。 相似文献
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为建立采用 DMA-80 直接测汞仪测定植物样品中汞含量的方法,配制了 3 种不同汞浓度系列的标准曲线,汞总量分别是 0 ~ 2、0 ~ 15 和 25 ~ 1023 ng。结果表明:仪器信号值与汞总量之间均呈良好的线性关系。同一样品进样 6 组平行测定,相对标准偏差小于 7%。根据仪器多次测定空白数据结果,按照称样量 0.1 g 计算,方法最小检出量为 0.169 ng/g;对不同样品添加同一质量的汞,每组 6 次重复,加标回收率为 99.3% ~ 102.2%,选取大米粉和柑橘叶两种国家标准物质进行测试,每个样品平行测定 6 次,其相对标准偏差均小于 7.0%,测定值与标准物质的标准参考值相符。利用 DMA-80 测汞仪测定植物样品中汞含量,无需前处理消煮,直接将样品送入仪器中,具有操作简单、快速高效等优点,精密度和准确度满足要求,可用于批量植物样品中汞含量的快速测定分析。 相似文献
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选取7个不同的肥料样品,采用硝酸-盐酸(王水)消解,消解液中砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)重金属元素含量采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法氦碰撞模式测定。结果显示,根据固体称重量为0.2 g,定容体积50 mL,Cr、As、Cd、Pb方法检出限分别为0.018、0.008、0.005、0.021 mg/kg,定量限分别为0.061、0.025、0.016、0.069 mg/kg,根据液体称重量1.0 g,定容体积50 mL,Cr、As、Cd、Pb方法检出限分别为0.004、0.002、0.001、0.004 mg/kg,定量限分别为0.012、0.005、0.003、0.014 mg/kg,待测样品分别进行6组重复测定,结果显示Cr相对标准偏差(RSD)在3.8%~16.8%之间,As的RSD为3.9%~56.5%,Cd的RSD为0.0%~25.7%,Pb的RSD为4.2%~24.5%,样品加标回收率为67.4%~122.0%。4家实验室对不同肥料种类抽取样品进行实验室比对测定,分析显示所有参与实验室测试值之间存在一致性,经柯克伦检验剔除离群值,保留歧离值后,将... 相似文献
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采用液相色谱 -原子荧光光谱法联用技术,建立了水溶肥料中无机砷含量的检测方法。对样品前处理条件进行了优化。在最佳实验条件下,As 3+和 As 5+在线性范围内线性关系良好,线性相关系数( R)分别为0.999 6和 0.9998,检出限分别为 0.8和 2.7ng/mL;对 3个样品平行测定 6次,无机砷测定相对标准偏差(RSD)为 1.90%~ 3.66%,加标回收率为 91.9%~ 107.5%。研究表明,可将本方法应用于不同类型的水溶肥料中无机砷检测。 相似文献
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研究了采用阴离子交换柱吸附 Cr 6+,使之与 Cr 3+分离,火焰原子吸收光谱法测定水溶肥料中水溶态 Cr3+及总铬含量,差减法测得 Cr 6+含量。分析了仪器工作条件、试液上柱流速等对实验结果的影响。结果表明,在最优实验条件下,水溶态总铬测定值的相对标准偏差(RSD)为 1.12%~ 3.13%,水溶态 Cr 3+测定值的 RSD为 1.93%~2.93%;Cr 3+的加标回收率为 98.8%~104.0%,Cr 6+吸附率为 97.0%~102.0%,固相萃取 -火焰原子吸收光谱法可用于水溶肥料中铬形态的检测,且具有成本相对较低、操作简便、重现性好等优点。 相似文献