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基于超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 检测技术,建立了半夏炮制品中79种禁用及常用农药多残留的检测方法,并采用该方法对采集的217批样品 (包括法半夏、姜半夏和清半夏) 进行测定。半夏样品经乙腈提取后,以PSA净化,采用UPLC-MS/MS在多反应监测模式 (MRM) 下进行检测。检测结果通过统计软件进行分析,比较半夏不同炮制品间的差异。结果表明:在1~100 μg/L范围内,79种农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈现良好的线性关系,决定系数 (R2) 均大于0.99。在3个添加水平 (5 × LOD、10 × LOD和20 × LOD) 下,添加回收率在70%~120%内的农药数量占总数的81.0%,相对标准偏差均小于15% (n = 6)。79种农药的定量限为0.0001~0.1 mg/kg。217批半夏样品中检出农药27种。统计分析发现,多菌灵和克百威的检出结果在法半夏与姜半夏、法半夏与清半夏间存在显著性差异。本研究所建立的农药多残留测定方法指标针对性较强,操作简单,方法灵敏度高,准确性好。 相似文献
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气相色谱-串联质谱法检测川产丹参中70种农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
以中药材丹参为研究对象,通过对样品前处理及色谱分析条件进行优化,建立了丹参中70种禁用及常用农药残留同时检测的气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 分析方法,并采用该方法对产自四川不同地市的44批丹参样品进行了农药残留检测筛查。样品加水经乙腈提取,以QuEChERS提取包 (含无水硫酸镁与无水乙酸钠等) 进行盐析,提取液经浓缩后,加入内标磷酸三苯酯,在多反应监测 (MRM) 模式下采用GC-MS/MS检测。结果表明:在1~100 μg/L范围内,70种农药的质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系,相关系数 (r) 均大于0.9985;在3个添加水平 (5 × LOD、10 × LOD和20 × LOD) 下,添加回收率在70%~120%内的农药数量占总数的87.1%,相对标准偏差均小于15%。70种农药的定量限在0.01~0.03 mg/kg之间。对收集到的44批川产丹参样品进行检测发现,其中有22批样品分别检出1~5种农药,包括国家禁用农药三氯杀螨醇。该方法简便、灵敏、准确,可用于川产丹参中多种农药残留的快速筛查与检测,检测结果可为丹参的种植生产和流通监管提供参考。 相似文献
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