QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定鲤鱼和小龙虾中毒氟磷残留

建立了鲤鱼和小龙虾中毒氟磷残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,采用50 mg乙二胺-N-丙基硅烷 (PSA)、50 mg十八烷基键合硅胶(C₁₈)和50 mg无水硫酸镁分散萃取净化,以Eclipse XDB-C₁₈色谱柱分离待测物,采用电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式 (MRM) 检测,以空白基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1.0~50 μg/L范围内,毒氟磷质量浓度与相应的峰面积间呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,其在鲤鱼和小龙虾中的检出限 (LOD) 分别为0.4和0.8 μg/kg,定量限 (LOQ) 分别为2和3 μg/kg;在10、50和100 μg/kg添加水平下,鲤鱼和小龙虾2种基质中毒氟磷的日内和日间回收率为88%~103%,相对标准偏差 (RSD) 为1.2%~5.4%。该方法操作简便、经济、环保,能够满足鲤鱼和小龙虾中毒氟磷快速检测要求。