气相色谱—电子捕获检测器测定黄瓜中多种有机氯农药和除草剂残留

为了探索建立固相萃取-气相色谱法-电子捕获检测器同时测定黄瓜中的六氯苯等多种农药和除草剂残留的方法,样品用乙腈提取,经SPE小柱(弗罗里硅土)净化,采用电子捕获检测器进行测定,外标法定量,分别对黄瓜进行3个水平(0.02、0.04、0.08 mg·kg-1)(敌稗和丁草胺在0.04、0.08、0.16 mg·kg-1)的添加回收试验。结果表明,平均添加回收率为68.0%¹20.3%,RSD为2.0%120.3%,RSD为2.0%²0.8%,方法的最低检测限为0.000 920.8%,方法的最低检测限为0.000 9⁰.027 4 mg·kg-1,在103的范围内线性较好,相关系数r≥0.998 7。该方法灵敏度高、重复性好,可以作为测定蔬菜中这几种农残的测定方法。9种农药在黄瓜基质中存在不同程度的基质效应,其中敌稗和丁草胺存在较强的基质抑制效应,其他几种存在较弱的基质增强效应。     

酶抑制法测定多种有机磷农药残留试验

采用酶抑制法测定50种有机磷农药的检出限,并进行酶活性减退试验,结果表明:(1)敌敌畏和对氧磷的检出限较低,速灭磷、二溴磷、喹硫磷、敌百虫、辛硫磷、除线磷、甲胺磷和甲基毒死蜱的检出限相对较高,其它40种农药的检出限更高;(2)配制好的酶在9℃的冰箱中保存,其活性并不随着时间的推移而降低,但是每天测试的酶活性都有一定差别;(3)用酶抑制法测定农药残留重现性不好;(4)与酶、显色剂和底物反应的提取液的浓度影响酶抑制法测定农残的结果。     

蔬菜中二氧化硫残留结果的调查与风险评估

采用蒸馏-滴定法对市场上抽检的六大类共计274件蔬菜样品进行了二氧化硫的检测,以了解样品中二氧化硫的残留量,并在此基础上评估了各类蔬菜对人体的健康风险。结果表明,检测样品中二氧化硫残留量最高的是银耳(801 mg/kg),其次是黄花菜(280mg/kg),最小的是马铃薯(5 mg/kg);二氧化硫残留对人体健康有一定的风险,风险较大的是银耳和黄花菜,其风险商值HQ均大于1,其余的品种HQ均小于1,没有食用风险。