利用多功能针式过滤器快速检测油菜和苹果中68种农药及代谢物残留

针对国家农产品质量安全例行监测涉及的68种农药及代谢物,采用基于QuEChERS方法的多功能针式过滤器快速净化,建立了油菜和苹果中68种农药及11种代谢物的多残留快速检测方法,其中48种农药及8种代谢物采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS), 20种农药及3种代谢物采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)进行检测分析。结果表明,目标物在0.01～0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.990 5～0.999 9。在0.01～0.2 mg/kg的添加水平下,油菜的回收率为60.3%～119%,相对标准偏差为0.58%～19.4%(n=5);苹果的回收率为60.5%～118%,相对标准偏差为0.71%～19.2%(n=5)。方法检出限为0.005～0.01 mg/kg,定量限为0.01～0.05 mg/kg。将本方法应用于实际样品检测,发现油菜中虫螨腈、吡虫啉、啶虫脒、氯氰菊酯、腐霉利有检出,残留量为0.012～0.21 mg/kg;苹果中戊唑醇、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、腐霉利、联苯菊酯有检出,残留量为0.01～0.19 mg/kg,表明所建立的方法具有良好的实用性。     

QuEChERS-超高效液相色谱-QDa质谱法快速测定白菜与油菜中15种氨基甲酸酯类农药及代谢物残留

基于QuEChERS方法,采用乙腈提取目标物,采用新型净化装置多功能针式过滤器净化,以CORTECS? T3色谱柱 (3.0 mm × 150 mm, 2.7 μm) 进行液相分离,通过超高效液相色谱-QDa质谱 (UPLC-QDa MS) 单离子扫描模式进行快速测定分析,建立了白菜与油菜中15种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的快速分析方法, 单个样品处理分析过程不超过30 min。结果表明:在0.001~0.1 mg/L范围内,白菜与油菜中15种氨基甲酸酯类农药及代谢物的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好 (r > 0.99) 。在0.01~0.2mg/kg添加水平下,回收率处于68%~120%之间,相对标准偏差均小于15% (n = 3) ,方法检出限范围 (LOD,S/N≥3) 为0.001~0.004 mg/kg,定量限 (LOQ,S/N≥10且回收率处于60%~120%之间) 处于0.005~0.01 mg/kg之间。该方法准确、快速、稳定,适合基层实际检测需要。