茶园花期用药后蜂花粉中吡虫啉及其代谢物残留的蜜蜂风险评估

为研究茶花蜂花粉中吡虫啉及其代谢物残留对蜜蜂安全的影响,在茶树始花期喷施10%吡虫啉可湿性粉剂,测定防虫网大棚内茶花蜂花粉样品中吡虫啉及其代谢物吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的残留量,并结合现有毒理学数据和风险评估模型进行评估。结果表明:以风险商值(Risk Quotient,RQsp)进行初级风险评估时,吡虫啉在茶树上的使用对蜜蜂具有不可接受的急性接触风险;以暴露量/毒性(Exposure toxicity ratio,ETR)进行暴露评估时,蜜蜂急性经口风险可接受,而成蜂致畸风险在药后13 d内均不可接受。此外,ETR的评价结果还表明,吡虫啉对蜜蜂风险主要源于吡虫啉母体,代谢物的风险占比低于2%。基于风险评价结果以及本实验的局限性,对吡虫啉在茶树上的实际使用风险仍需开展进一步试验。     

超高效液相色谱串联质谱测定蔬菜中23种植物生长调节剂残留

通过前处理及仪器条件优化,建立蔬菜中玉米素、芸薹素内酯、5-硝基愈创木酚钠等23种植物生长调节剂的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测方法。样品经φ=1%甲酸-乙腈溶液提取,硅藻土、C18净化,T3柱分离,电喷雾技术(ESI)和多反映监测模式(MRM)进行检测。结果表明,蔬菜中23种植物生长调节剂的平均加标回收率为73.1%～121.3%,检出限为0.007 1～4.3μg·kg~(-1),定量限为0.024～14μg·kg~(-1)。所建立的方法简单、快速、有效,能够同时测定蔬菜中性质相差较大的23种植物生长调节剂,极大地节约了分析时间和成本。     

基于改良QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中53种农药残留

基于改良QuEChERS前处理方法结合气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS),建立了禽蛋中53种农药残留的检测方法。样品用乙酸乙酯提取,经弗罗里硅土和硅藻土净化,用GC-MS/MS分析。采用HP-5MS柱进行分离,电子轰击离子源 (EI) 动态多反应监测模式 (dMRM) 检测,以空白基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:经方法验证,53种农药的仪器检出限 (LOD) 在0.000 25~0.005 mg/L之间,方法定量限 (LOQ) 在0.000 5~0.01 mg/kg之间,相关系数 (r)在0.996 7~1之间;在LOQ、2 LOQ和10 LOQ 3个添加水平下,53种农药在鸡蛋中的平均回收率在76%~104%之间,相对标准偏差在0.090%~14%之间 (n = 6)。该方法前处理快速、检测方法灵敏、准确,在禽蛋中有机氯和有机磷等农药多残留检测中具有较好的应用前景。     

气相色谱-串联质谱法同时测定鲫鱼及产地底泥中41种清塘常用农药残留

采用改良QuEChERS前处理方法，结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)仪，建立了鲫鱼和产地底泥中41种农药残留的检测方法。鲫鱼样品用V (乙腈):V (乙酸乙酯)=1:1提取，经600 mg碱性氧化铝净化；产地底泥样品用乙酸乙酯提取，经600 mg弗罗里硅土和150 mg石墨化碳黑净化。用GC-MS/MS分析，采用HP-5MS柱进行分离，电子轰击离子源(EI)动态多反应监测模式(dMRM)检测，以空白基质匹配标准溶液外标法绘制标准曲线，进行定量。结果表明：1)鲫鱼中41种农药的仪器检出限(LOD)在0.05～2.5μg/L之间，方法定量限(LOQ)在0.1～5.0μg/kg之间，线性相关系数(r)在0.9960～0.9999之间；在LOQ、2 LOQ和10LOQ 3个添加水平下，41种农药在鲫鱼中的平均回收率在73%～116%之间，相对标准偏差(RSD)在0.65%～13%之间(n=6)。2)养殖底泥中41种农药的仪器LOD在0.05～2.5μg/L之间，方法 LOQ在0.1～5.0μg/kg之间，r在0.9964～1.000之间；在LOQ、2 LOQ和10 LOQ 3个添加水...