QuEChERS-三重四极杆串联质谱测定柑橘中农药基质效应的方法研究

[目的]针对柑橘中常用的农药,采用QuEChERS方法和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱,系统研究了其测定过程中的基质效应.[方法]柑橘样品利用乙酸-乙腈溶液(V︰V=1︰99)提取、GCB净化,采用甲醇-0.1％甲酸水溶液(含1mmol·L-1乙酸铵)作为流动相,正离子多反应监测(MRM)模式,基质外标法定量,可以...     

系统早期活动对颅脑损伤患者足下垂发生的影响

目的 了解系统早期活动对预防颅脑损伤患者足下垂发生的临床效果.方法 302例颅脑损伤患者随机分为试验组和对照组,每组151例,试验组除给予颅脑损伤常规护理外,实施系统早期活动方案,即给予良肢位、刺激小腿肌肉、牵拉肌肉、练习肌力、轮椅练习等的具体活动方案.分别在患者住院期间或出院时记录足下垂的发生情况;结果 试验组患者足下垂的发生率较对照组明显减少（2.6％ vs 17.2％,P＜0.01）.结论 系统早期活动可以减少颅脑损伤患者足下垂的发生率.     

皮肤保护膜联合造口袋对昏迷腹泻患者肛周皮肤的保护效果观察

目的 观察皮肤保护膜联合一件式造口袋对昏迷腹泻患者肛周皮肤的保护效果.方法 200例昏迷腹泻患者随机分为研究组和对照组,研究组采用皮肤保护膜联合一件式造口袋进行肛周皮肤保护,对照组采用常规皮肤护理,比较两组肛周皮肤状况、保护效果和并发症.结果 研究组会阴皮肤评估量表(PAT)评分及并发症明显低于对照组(P<0.01),...     

基于高效液相色谱指纹图谱的玛咖及其制品真实性识别

玛咖及其制品的真实性是保障品质的关键。为了研究玛咖及其制品的差异,对玛咖制品进行真实性鉴别,分别以不同产地、色型的玛咖及玛咖制品为供试材料,对其进行高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱不同识别方法的研究。采用Waters Symmetry Shield TM C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长210 nm,体积流量0.80 m L/min,各成分得到较好分离。经方法学验证,方法具有较好的精密度、重复性和稳定性。对19个玛咖样品和6个玛咖制品HPLC指纹图谱进行分析,确定了15个色谱峰为玛咖和其制品的特征指纹峰,建立了玛咖及其制品的指纹图谱。以数字化指纹图谱为基础,分别进行主成分分析、判别分析和相似度分析。结果表明,3种方法均能使玛咖与玛咖制品得到较为一致的模式识别结果。主成分二维平面图和判别分析能够区分玛咖和玛咖制品,具有简便、直观的特点,玛咖与玛咖制品相似度分析差异显著(P0.05),分别为0.916和0.668,不同来源和色型的玛咖、玛咖制品间相似度均无显著差异(P0.05)。结果显示玛咖制品具有玛咖的特征峰,但含量存在差异。3种方法均能准确地体现指纹图谱的一致性和特征性,为玛咖和玛咖制品的区分及玛咖制品真实性保障提供了参考。利用HPLC指纹图谱可对玛咖及其制品的真实性进行鉴别。     

毛叶枣中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒消解动态研究

采用超高效液相色谱—串联质谱,研究了多菌灵、吡虫啉和啶虫脒在毛叶枣中的消解动态和最终残留量。毛叶枣样品经乙腈提取,低温冷冻液萃取后,采用正离子多反应监测模式（MRM）测定,结果表明：在 0.1~10 μg/L范围内,3 种农药的线性关系良好,检出限为 0.06 μg/kg,定量限为 0.20 μg/kg,回收率范围为 89.1%~97.0%,相对标准偏差为 5.3%~6.9%。田间试验结果表明,多菌灵、吡虫啉和啶虫脒在毛叶枣中的消解半衰期分别为 3.2、3.3、2.8 d,最终残留试验结果表明,在毛叶枣采收期时 3 种农药均有低含量检出,表明 3 种农药在毛叶枣上的残留时期较长,喷施时需控制好喷施浓度和间隔期。