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【目的】二氢吡啶是一种新型的饲料添加剂,具有促进动物生长、提高饲料利用率、改善肉质等功效,目前已在畜牧生产中得到广泛应用。然而,二氢吡啶并不是允许使用的药物饲料添加剂,其在饲料中高水平添加所带来的畜产品中二氢吡啶残留可引起敏感人群严重的低血压反应。央视3.15晚会曝光了部分饲料企业违规使用二氢吡啶、硫酸黏杆菌素、喹乙醇等兽药,引起社会的广泛关注和政府的高度重视,因而亟需建立饲料中二氢吡啶的检测方法,为饲料企业合理用药和政府监管提供必要的技术支撑。【方法】采用UPLC上常用的BEH C18色谱柱,分别使用甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1%甲酸、乙腈-0.1%甲酸作为流动相,优化了不同组成和比例流动相对色谱分离和质谱电离的影响。在正离子模式下进行母离子扫描,确定准分子离子,优化仪器毛细管电压、锥孔电压、雾化气流速等参数;然后进行子离子扫描,优化碰撞能量、驻留时间等参数,以确定丰度较高的两个子离子作为定性离子,并选择其中丰度最高的作为定量离子。比较甲醇、乙腈等不同溶剂对提取效率的影响,以及C18、HLB、MCX和碱性氧化铝等固相萃取柱(SPE)对净化效果的影响,确定较优的样品前处理方法。【结果】优化确定了较佳的前处理方法:采用乙腈超声提取,提取液在60℃下氮气吹干,残余物用乙腈﹕水(1﹕9,v/v)复溶,过HLB固相萃取柱净化,用乙腈﹕水(9﹕1,v/v)洗脱,洗脱液过0.22 μm有机滤膜后上超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定。采用电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下,二氢吡啶的[M+H]+为m/z 254,失去乙氧基(CH3-CH2-O+,46 Da)后产生主要的碎片离子m/z 208,m/z 208脱掉羰基(C=O,28 Da)产生碎片离子m/z 180,m/z 180进一步脱去乙酯基(CO-O-CH2-CH3,73 Da)后得到碎片离子m/z 108,因此本研究以离子对m/z 254>208为定量离子,m/z 254>180为定性离子。以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在10 min内完成了二氢吡啶的分离,且峰形尖锐,灵敏度高。二氢吡啶在0-500 μg·L-1浓度范围内呈现良好的线性关系(R2 ≥ 0.9992),根据20个空白样品的基线噪音,取其平均值,以信噪比(S/N)=3为检出限(LOD),S/N=10为定量限(LOQ),二氢吡啶的LOD、LOQ分别为10和50μg·kg -1。在10、50和100 μg·kg -1三个添加水平下,二氢吡啶的平均回收率为82.6%-101.0%,日内变异系数为0.8%-6.7%,日间变异系数为4.7%-9.2%。【结论】该方法操作简便、快速、稳定,适用于饲料中二氢吡啶的日常监测。 相似文献
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药用植物紫花茉莉对农用污泥锌污染的修复研究 总被引:1,自引:1,他引:1
以锌累积药用植物白花蛇舌草为对照,进行了4个紫花茉莉品种对污泥中重金属锌处理能力的砂培试验,结果表明:4个紫花茉莉品种累积锌的能力明显高于白花蛇舌草,其中黄花、红花和白花品种又优于杂色花品种。4个紫花茉莉品种施用含锌污泥的土培试验结果表明:黄花、红花和白花品种的耐锌能力最强,在土壤有效锌含量达50mg/kg时,黄花、红花和白花品种地下块根锌含量急剧上升,之后随着土壤锌含量的增加,块根锌含量维持在一个最高的水平;土壤有效锌含量为25 mg/kg时,黄花、红花和白花品种的净化率达到最高。研究结果显示,黄花、红花和白花品种具有明显的锌积累特征和修复污泥锌污染的能力。 相似文献
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污泥农用对药用植物紫花茉莉品质和土壤环境的影响 总被引:1,自引:1,他引:1
利用广州市大坦沙污水处理厂的脱水污泥进行堆肥,将污泥堆肥用于药用植物紫花茉莉栽培,研究污泥的农用对药用植物生长、药用品质以及土壤养分和主要重金属等土壤环境的影响。结果表明,污泥堆肥不同用量处理与对照相比,紫花茉莉的株高增加了6.7%~20%,茎围增加了16%~36%,块根干物量增加了9.6%~28%,茎叶干物量增加了19%~37%。污泥的农用使紫花茉莉植株增加了Zn、Ca的累积,显著地提高了紫花茉莉块根的药用功能,不同处理土壤Zn含量比对照增加了14%~86%。土壤Pb、Cr、Cu、Ni含量却没有明显变化。 相似文献
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我国从20世纪80年代初期开始建立自己的饲料质量监测体系,目前已有2个国家级饲料质量检测中心,6个部级饲料质量检测中心,30个省级饲料监测(监察)所,基本构筑了一个覆盖全国的饲料质量监测网。在全国范围内进行了多次饲料质量统检、抽检,促进饲料产品合格率不断提 相似文献
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湘阴是一个农业大县 ,全县有耕地面积3.8万 hm2 ,丘岗地面积 4.5万 hm2 。茶叶是我县的传统产业 ,六七十年代全县茶叶种植面积 330 0 hm2 ,年产茶叶 5 0 0 0 t,是湖南绿茶的主产县和出口眉茶的基地。八十年代以后 ,我县茶叶生产由于茶园管理粗放 ,多数品种为安化群体中小叶种 ,品质差 ,茶叶滞销 ,价格下跌 ,生产严重滑坡。特别是部分茶园施用剧毒化学农药 ,茶叶农药残留高 ,影响品质。1 988年县茶厂经上海口岸出口两个车皮 1 2 0多 t眉茶农药残留检验超标 ,造成一定的经济损失 ,影响我县出口眉茶的声誉。为了使我县茶叶生产走出困境 ,近年来… 相似文献
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不同氨基酸以及赖氨酸与硝态氮不同配比对白菜生长和品质的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
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紫外分光光度法测定二甲硝咪唑片含量 总被引:1,自引:2,他引:1
二甲硝咪唑溶于甲醇,在紫外区有明显特征峰。本试验采用紫外分光光度法测定二甲硝咪唑含量,操作简便快速,结果稳定可靠 相似文献