固相微萃取技术在食用植物油分析中的应用

介绍了固相微萃取(SPME)技术的装置device、原理、萃取模式、影响因素、技术特点和应用范围;概述了SPME技术在植物油溶剂残留、香气组分分析、污染物的测定以及评估植物油氧化程度或氧化稳定性中的应用.     

盐酸酸化─蒸馏─离子色谱法测定香菇亚硫酸盐含量研究

建立了盐酸酸化─蒸馏─离子色谱法测定香菇中亚硫酸盐含量的分析方法。香菇在盐酸(体积比1∶3)介质中水蒸汽蒸馏进行提取净化,采用ASRS4型阴离子抑制离子色谱检测,色谱柱为AS18(250 mm×4 mm)不锈钢柱,柱温30℃,23mmol/L KOH溶液作为流动相;流速1.0 mL/min,进样量25μL,电导检测器温度35℃;外标法定量。试验证明,该方法检测线性范围5~50μg/mL,相关系数r=0.9998,最低检出量为2.0×10-9g(S/N=3),最低检出浓度为1.6 mg/kg,香菇中亚硫酸盐添加回收率85.6%~104%,相对标准偏差1.8%~3.4%。该方法能够满足香菇亚硫酸盐质量安全控制要求。     

微波消解-GFAAS测定肥料中铅、镉含量的方法

通过多个实验的研究分析建立了微波消解法作为样品前处理,原子吸收石墨炉(GFAAS)法同时测定肥料中铅、镉含量的方法。结果表明,铅的检出限为1.6μg/L,镉的检出限为0.11μg/L;7次平行相对标准偏差3%;3个浓度水平加标回收率均在90%～110%。微波消解-GFAAS法对肥料中铅镉测定结果准确、稳定,且更节约人力、物力以及时间,可作为推荐方法。     

基质分散萃取—反相高效液相色谱法测定猕猴桃中氯吡脲

建立了基质分散萃取-反相高效液相色谱法测定猕猴桃中氯吡脲的方法:以猕猴桃为研究材料,乙腈为提取剂,甲醇为淋洗液、经氨基柱净化后,经高效液相色谱检测.结果表明:以甲醇/水(67/33,V/V)1 mL·min-1为流动相,经Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm锈钢柱、UV265nm进行待测组分的分离和测定效果最佳,检测线性范围0.025～100 μg·mL-1,相关系数r=0.999 9,添加低、中、高浓度的氯吡脲回收率分别为108％、98.3％、97.9％,相对标准偏差分别为2.1％、0.27％、0.23％,方法检出限为0.01 mg· kg-1.该方法测定猕猴桃氯吡脲含量准确可靠.     

森林土壤全磷测定中酸溶法的优化

在标准LY/T 1232-2015《森林土壤磷的测定》基础上,通过多个实验对比总结,对土壤全磷测定中酸溶法进行了优化。原方法中,以二硝基酚作为指示剂,2 mol/L氢氧化钠溶液和0.5 mol/L硫酸溶液调色,从黄色到刚呈淡黄色,颜色变化不明显,肉眼判断误差极大。优化后采用硫酸-高氯酸酸溶法消解,以酚酞作指示剂,4 mol/L氢氧化钠溶液和0.5 mol/L硫酸溶液调色,从红色到无色,颜色更为清晰,操作更为简便,结果更为可靠。     

浙江省三种森林野菜亚硝酸盐含量及评价

该研究对浙江省7个县(市、区)共87个野菜样本中亚硝酸盐含量进行分析测定,并依据国家标准进行比对和评价,以期为浙江野菜的进一步开发利用提供试验依据。结果表明:浙江省马兰头、荠菜和水芹菜3种森林野菜亚硝酸盐含量均未超过无公害蔬菜安全要求中亚硝酸盐限量标准值,且不同地区野菜样本亚硝酸盐污染指数均小于1,处于限制标准以下和安全清洁的范围内,属安全级产品。     

微孔滤膜--折光法测定冬笋中可溶性固形物含量

采作微孔滤膜--折光法对冬笋可溶性固形物含量进行测定,同时分别连续测定含量为10%的蔗糖、草酸和柠檬酸水溶液各6次,以验证该方法测定可溶性固形物含量的可行性,结果表明：以该方法测得的蔗糖、草酸、柠檬酸水溶液的平均值分别为9.83%、9.79%、9.71%,其相对标准偏差分别为1.31%、1.04%、1.05%;冬笋中可溶性固形物为6.9%~8.2%,平均含量为7.5%。     

浙江省猕猴桃主产区果实农药残留水平与评价

以无公害落叶浆果类果品标准为评价标准,对浙江省猕猴桃主产区180个猕猴桃样品中农药残留情况进行了分析与评价.结果表明:浙江省猕猴桃农药品种检出率71.4％,样品农药检出率52.2％.在所检测的7种农药中,敌敌畏、乐果2种有机磷农药均未检出,4种拟除虫菊酯类农药均有不同程度的检出,检出率依次为:氯氰菊酯25.6％,百菌清17.2％,三唑酮12.2％,溴氰菊酯0.56％,杀菌剂多菌灵检出率26.7％,有机磷类农药和拟除虫菊酯类农药来发现超标现象,多菌灵存在超标现象,超标率2.22％.不同产地和取样场所果实中农药残留检出率存在一定差异.经单项农药污染指数和综合农药污染指数评价发现,浙江省猕猴桃未受到农药污染,品质基本安全.     

基于GC/MS鉴别真伪檀香紫檀的研究

采用乙酸乙酯对檀香紫檀及6种常见仿紫檀木材抽提物进行提取,利用气质联用法对提取液进行成分分析,通过对抽提物化学成分种类及含量差异的对比,得出一种鉴别檀香紫檀的化学分类方法。结果表明:相同材种提取液所含化学成分种类相近,不同材种间差异较大;6种伪紫檀提取液化学成分均与紫檀有明显区别,且均有各自的特征性成分可作为鉴别该材种的标志性物质。鉴别方法操作简单方便,且高效环保,可作为鉴别紫檀等红木类珍贵木材的辅助方法。     

浙江省3种野菜重金属含量的测定

本研究对浙江省8个地区的马兰、荠菜、水芹90个野菜样品中Pb、Cd含量采用湿法消解、Thermo Solar S4型石墨炉原子吸收光谱进行测定;As、Hg含量采用压力消解罐消解、AFS-930型原子荧光光谱进行测定,并与国家标准进行比对。结果表明:野菜样品中Pb、Cd、As、Hg的平均含量分别为0.32、0.029、0.063、0.002 8 mg/kg,其平均含量分别达到了限量的320%、58%、12.6%、28%。不同地区的野菜样品中Pb、Cd、As、Hg含量有一定差异,各元素之间的差异也不尽相同。Pb、Cd和As含量均表现为荠菜>马兰>水芹,Hg含量表现为水芹>荠菜>马兰。