超高效液相色谱-串联质谱法测定柞蚕中苦参碱和氧化苦参碱残留量的研究

为建立超高效液相色谱-串联质谱法测定柞蚕中苦参碱、氧化苦参碱残留量分析方法,用80%乙腈水溶液(含0.2%氨水)超声提取样品,经分散固相萃取净化,以Kinetex 2.6μm Biphenyl 100?色谱柱(100 mm×3.0 mm)分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇为流动相梯度洗脱,电喷雾电离(ESI),正离子模式多反应监测(+MRM)下检测,外标法定量。结果表明,苦参碱、氧化苦参碱在0.1～50.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,加标回收率在64%～118%之间,相对标准偏差均小于11%,苦参碱检出限为0.05μg/kg,氧化苦参碱检出限为0.1μg/kg。该方法具有较高的灵敏度、准确度和重现性,可用于柞蚕中苦参碱、氧化苦参碱残留量的测定,并为相关产品中苦参碱、氧化苦参碱残留量检测提供了方法依据。     

气量法测定尿素中水分含量的研究

建立气量失重法和气量体积法两种方法测定尿素中水分含量。利用尿素中的水分极易与碳化钙反应,生成的乙炔气体质量或体积与尿素中水分质量成正比关系,来分析计算尿素中水分含量。通过试验确定水分和碳化钙完全反应时间为10 mim的条件下,气量失重法加标回收率为96.0%~101.8%,平行测定结果的变异系数为1.05%~3.86%;气量体积法加标回收率为97.5%~100.6%,平行测定结果的变异系数为1.22%~4.16%。并通过与国标检测方法测得结果相比较、验证,气量失重法和气量体积法两种方法都可以快速、准确地测定尿素中水分含量,可满足基层实验室日常检测尿素中水分含量的工作需求;气量失重法和气量体积法相比较,气量失重法所需仪器更为简单,操作更为简便。     

两种国标方法测定油脂过氧化值的比较与方法改进

通过采用两种国标方法测定油脂中过氧化值含量,经对比分析发现,GB/T5009.37-2003法准确度和精密度良好,加标回收率96.06%～106.24%,相对标准偏差小于1.0%;GB/T5538-2005法易受油脂颜色和样液浑浊乳化的干扰,滴定终点难判断,测定结果重现性差,相对标准偏差大于5.0%,结果可信度差。为此对GB/T5538法进行了改进,改进后的方法加标回收率88.46%～108.31%,相对标准偏差小于3.0%,且与GB/T5009.37法测定结果无显著差异,既可满足实验室日常检测油脂过氧化值工作需求,又可减少对操作者和环境的危害。