SPE-HPLC法测定雷公藤半成品及制剂中四种成分的含量

采用BRP固相萃取小柱纯化、高效液相色谱法同时检测雷公藤干浸膏、雷公藤片、雷公藤多苷片中四种成分的含量,采用Kromasil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈、甲醇、0.5%磷酸、水作为流动相梯度洗脱,建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定雷公藤半成品、制剂中雷公藤甲素、雷公藤红素、去甲泽拉木醛和雷公藤内酯甲4种成分含量测定方法。结果表明,雷公藤甲素、雷公藤红素、去甲泽拉木醛和雷公藤内酯甲的线性关系良好(r≥0.996),加样回收率平均值分别为92.50%、94.93%、99.36%、92.29%,RSD分别为4.70%、6.41%、5.90%、4.36%。     

鄂种植基地雷公藤中有机氯农药残留量测定

采用超声-回流方法提取,磺化-硅胶柱纯化,气相色谱法(GC)测定雷公藤(Tripterygium wilfordii)根中9种有机氯农药的残留含量。结果表明,2个种源3个繁殖部位繁殖生长5年的雷公藤(TJ、TG、TZ、YJ、YG、YZ)中农药总滴滴涕残留量分别为0.004 5、0.001 4、0.000 8、0.001 2、0.003 6、0.003 3μg/g,总六六六残留量分别为0.027 6、0.061 4、0.056 3、0.043 2、0.048 7、0.032 7μg/g。五氯硝基苯残留量分别为0.001 9、0.001 8、0.001 5、0.001 6、0.001 6、0.001 9μg/g,均小于《中国药典》2015版第一部规定的中草药有机氯残留标准。研究使用气相色谱法测定5年生雷公藤中农药含量,为雷公藤质量保证提供了科学依据,就农药残留而言,湖北阳新种植基地适合种植雷公藤。     

试验用Hartley豚鼠的饲养及滴鼻剂变应性鼻炎建模

为探索试验用Hartley豚鼠的饲养及建立滴鼻剂变应性鼻炎(AR)模型的有效方法,本试验采用单因素试验,考察了试验动物种类、饲养方式、卵清蛋白(OVA)致敏剂量、时间对滴鼻剂AR建模的影响,观察空白组与模型组Hartley豚鼠过敏反应症状和鼻黏膜病理切片。结果显示,就滴鼻剂的AR试验而言,Hartley豚鼠是较好的试验动物;饲料为普通小鼠饲料+莴苣叶或油麦菜;OVA为致敏剂,基础致敏浓度为0.1~0.3 mg/mL OVA,隔天腹腔注射1次,共7次;激发致敏浓度为2%,两侧鼻腔各10~30 μL,每天1次,6~9 d后与空白组相比,模型组Hartley豚鼠有明显的过敏反应症状和鼻黏膜病变。该建模方法简单经济,重现性好,可作为滴鼻剂AR建模的最佳方法。