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建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测动物尿液18种同化激素的方法。动物尿液在37 ℃(±0.5℃)下酶解16 h后,调节pH=7.0(±0.5℃),C18固相萃取柱净化,用HPLC-MS/MS进行检测。18种同化激素在1~ 500 μg/L浓度范围内线性关系良好(r2≥0.99),回收率在70.9 ~112%之间,日内变异系数范围为1.2 ~ 13.1%,日间变异系数范围为3.5~16.7%,检测限为0.5 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg。本方法操作简便,灵敏度高,适用于动物尿液中18种同化激素的同时测定。 相似文献
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建立了超高效液相色谱法测定氟喹诺酮类药物粉剂中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹、卡巴氧及喹烯酮的方法。采用purospher RP-18色谱柱(2.1 mm×100 mm,粒径2.0μm)分离四种喹噁啉类药物,以磷酸溶液和甲醇-乙腈(7.5∶7.0)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 m L/min,二极管阵列检测器检测,采集波长范围为200~400 nm,分辨率为1.2 nm,记录光谱图和365 nm波长处的色谱图。结果显示,四种喹噁啉类药物的浓度在0.2~100μg/m L范围内的线性良好,相关系数r均为0.9999,回收率在98.0%~100.2%范围内,RSD在0.27%~0.89%之间,检测限200 mg/kg。本方法快速、准确,可用于氟喹诺酮类粉剂中非法添加喹噁啉类药物的定性和定量检测。 相似文献
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建立了HPLC法测定复方多聚甲醛粉中水杨酸和苯甲酸的方法。采用AgilentZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(pH6.0)-甲醇(90:10)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长230nm,柱温40cC,进样量10μL,以外标法定量。水杨酸和苯甲酸在1.0~50μg/mL范围内均线性关系良好,相关系数r均为0.9999,平均回收率分别为99.06%~99.69%(RSD=0.09%~0.63%)和99.12%~99.73%(RSD=0.16%~0.48%),n=3。本方法简便、准确,可快速测定复方多聚甲醛粉中水杨酸和苯甲酸的含量,为产品质量控制提供了依据。 相似文献
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建立了高效液相色谱法测定饲料中甲硝唑(MNZ)、替硝唑(TNZ)、地美硝唑(DMZ)、奥硝唑(ONZ)和异丙硝唑(IPZ)等5种硝基咪唑类药物的方法。样品用乙酸乙酯提取,正己烷-磷酸溶液反萃取,MCX柱净化,采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)分离五种硝基咪唑类药物,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 ml/min,采集波长范围为200~400 nm,记录光谱图和320 nm波长处的色谱图。结果显示,五种硝基咪唑类药物的浓度在0.1~25μg/ml范围内的线性良好,平均加标回收率在70.8%~92.1%范围内,RSD(n=5)在5.6%~10.8%之间,检测限均为0.1 mg/kg。本方法快速、准确,可用于饲料中非法添加5种硝基咪唑类药物的定性和定量检测。 相似文献
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采用气相色谱-质谱(GC-MS)法,建立了生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的定性定量测定方法.试样中的三聚氰胺及其类似物经(乙腈∶水∶二乙胺=5∶4∶1,V/V)提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白后,氮气吹干,用BSTFA进行衍生化,气相色谱-质谱法测定.采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,内标法定量.采用SCAN全扫描的方式进行仪器方法学研究,每种化合物确定4个碎片离子作为监测离子,进行SIM模式定性定量分析.该方法生鲜乳中4种化合物的检出限为0.1~0.2 mg/kg;在20.0~ 1000 μg/L的浓度范围内,线性相关系数r均大于0.999.在生鲜乳中添加0.50 ~ 50 mg/kg的三聚氰胺及其类似物,其回收率为62.0%~110.0%,相对标准偏差为2.4% ~13.9 %. 相似文献
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GC-MS法同时测定生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用气相色谱-质谱(GC-MS)法,建立了生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的定性定量测定方法。试样中的三聚氰胺及其类似物经(乙腈∶水∶二乙胺=5:4:1,V/V)提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白后,氮气吹干,用BSTFA进行衍生化,气相色谱-质谱法测定。采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,内标法定量。采用SCAN全扫描的方式进行仪器方法学研究,每种化合物确定4个碎片离子作为监测离子,进行SIM模式定性定量分析。该方法生鲜乳中4种化合物的检出限为0.1~0.2 mg/kg;在20.0~1000μg/L的浓度范围内,线性相关系数r均大于0.999。在生鲜乳中添加0.50~50 mg/kg的三聚氰胺及其类似物,其回收率为62.0%~110.0%,相对标准偏差为2.4%~13.9%。 相似文献