液相色谱-质谱法测定饲料中氰氟虫腙残留量

建立饲料中氰氟虫腙及其代谢物残留量的液相色谱-串联质谱的检测方法.试样用甲醇提取并定容,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量;在氰氟虫腙及其代谢物的测定过程中应注意避光,并且要将温度控制在低于30 ℃;液相流动相为甲醇-0.1％乙酸水;串联质谱仪采用电喷雾离子源.结果表明:在饲料中添加0.01 mg/kg的氰氟虫腙及其代谢物的混合标准品时,氰氟虫腙母体的回收率为80.5 ％～98.7％,氰氟虫腙代谢物的回收率为83.4 ％～96.6％;相对标准偏差(RSD)在4.3 ％～13.2％;最低检出限为0.01 mg/kg.该方法快速、灵敏且结果准确,可作为饲料中氰氟虫腙及其代谢物的残留量测定的定性定量方法.     

生姜中二氧化硫本底值的测定与分析

[目的]研究陕西渭南地域生姜中二氧化硫的天然本底情况,以期为以后检验工作中对生姜中二氧化硫残留量的判定提供一个参考限量。[方法]采用GB 5009.34—2016滴定法对不同县区的50批次生姜进行检测和分析。[结果]经验证采用该方法检验生姜中二氧化硫残留量,重复性试验、稳定性试验的相对标准偏差分别为1.26%、2.92%,回收率为89.0%～95.0%,平均回收率达92.6%;渭南不同县区的生姜样品中二氧化硫残留量为8.5～45.0 mg/kg,平均残留量达27.4 mg/kg。[结论]该方法测定生姜中二氧化硫准确可靠,且不同县区生姜中均存在二氧化硫的天然本底。