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为建立超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定蔬菜中7种磺胺残留量的方法。样品用1%乙酸乙腈提取,以C18色谱柱分离待测物,采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好,相关系数均大于0.999。结果显示:7种磺胺的检出限为0.000 4~0.000 6 mg/kg,样品添加回收率为67.5%~94.1%,相对标准偏差均少于5.3%(n=6)。该方法简单快捷、定量准确,可满足多种蔬菜中7种磺胺的残留检测要求。 相似文献
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橄榄油脂肪醇、角鲨烯、α—生育酚和甾醇的测定:不可皂化部分硅烷化处理后气相色谱分析 总被引:4,自引:0,他引:4
一般来说,植物油中脂肪醇、甾醇和生育酚的分析是独立进行的。本文提出一种简便可靠的操作方法来对橄榄油中的烷醇、角鲨烯、α-生育酚和甾醇进行定量测定,不可皂化部分硅烷化处理后进行气相色谱分析,该法省去了气相色谱(GC)上机前的薄层色谱(TLC)前处理步骤。采用标准物外标曲线校正法对角鲨烯、α-生育酚和甾醇定量,内标校正法对脂肪醇定量,分析回收率和定量 结果的重现性都很好,且适用于常规的分析测试。 相似文献
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建立了采用固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法(SPE-LC-MS/MS)对叶菜中11种氨基甲酸酯农药(克百威、3羟基克百威、甲萘威、仲丁威、异丙威、抗牙威、速灭威、灭多威、涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜)残留同时测定的方法。样品用乙腈提取后经氨基固相萃取柱净化处理,经Acquity UPLCTM BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离后测定,该方法采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好(r2>0.994),检出限为0.001~0.004 mg/kg,总体回收率为80.4%~99.8%,相对标准偏差为3.4%~10.8%。该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为叶菜中相关药物残留的筛选检测方法。 相似文献
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QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留 总被引:3,自引:0,他引:3
采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%~120%,24种农药的检出限范围在0.000 2~0.009 mg/kg,线性范围0.025~0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%~10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。 相似文献
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