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对猪、鸡、牛、羊粪污中同时测定7种磺胺类和8种氟喹诺酮类兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱方法进行了研究。样品采用2%氨化乙腈+0.1 mol/L 氢氧化钠溶液(50:50,V/V)提取,提取液浓缩后用磷酸盐缓冲液溶解,HLB 固相萃取小柱净化,浓缩富集后用乙腈:0.1%甲酸水溶液(20:80,V/V)复溶,过0.22 μm微孔滤膜,上机,基质加标液外标法定量。结果显示,猪、鸡、牛、羊粪污中15种兽药浓度在1~100 μg/mL范围内线性关系良好(R2>0.994)。方法的检出限为20.0 μg/kg,定量限为50.0 μg/kg。在50、100、500 μg/kg三个添加浓度下,15种兽药平均回收率为60.5 %~115.5 %,批内RSD为1.2 %~17.6 %,批间RSD为0.2 %~17.6 %。该方法具有较好的准确度、精密度,能快速、高效、方便、准确地测定猪、鸡、牛、羊粪污中15种兽药残留,为进一步调查掌握我国畜禽养殖粪污中的残留兽药种类及残留量,提供强有力的技术支撑。 相似文献
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2020年夏季和2021年冬季分两次对山西省11个地市的猪、鸡、牛、羊粪污进行采样,共采集样品178个,采用UPLC-MS/MS 方法对粪污中15种兽药残留情况进行检测。共检出磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、诺氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星10种兽药。猪粪中检出兽药种类为磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星,检出范围为0 ~ 22118.34 μg/kg|鸡粪中检出兽药种类为磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星,检出范围为0 ~ 5772.73 μg/kg|牛粪中检出兽药种类为达氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星,检出范围为0 ~ 1537.72 μg/kg|羊粪中检出兽药种类为磺胺间甲氧嘧啶、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星,检出范围为0 ~ 561 μg/kg|对猪、鸡、牛、羊粪污中兽药残留量进行分析,结果显示:猪粪兽药残留检出量高于鸡、牛、羊粪,差异极显著(P < 0.01)|氟喹诺酮类残留量高于磺胺类残留量,差异极显著(P < 0.01),其中恩诺沙星检出量最高|南北部地市兽药残留检出量高,中部检出量低|猪、鸡、牛、羊规模化饲养场粪污中兽药残留检出量高于散户养殖场|冬季畜禽粪污中的兽药残留检出量高于夏季。
[关键词] 畜禽粪污|兽用抗菌药|兽药残留 相似文献
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