四神丸中五味子虚假投料筛查方法研究

建立筛查四神丸中南五味子掺伪五味子虚假投料的高效液相色谱法。采用InertSustain C₁₈色谱柱(4.6 mm×250.0 mm, 5μm),以甲醇-0.1磷酸溶液为流动性,检测波长240 nm,测定五味子药材、南五味子药材和不同比例掺伪药材中五味子醇甲和五味子酯甲峰面积,以五味子酯甲峰面积/五味子醇甲峰面积比值为R,作为五味子虚假投料的判定指标。五味子和南五味子的R值分别为0.034～0.082、17.864～29.044;掺伪药材和阳性样品的R值分别为1.032～9.870、0.147～1.623;5个厂家14批次的四神丸样品的R值为0.015～0.038,均未发现使用掺伪五味子投料。R<0.15作为判定四神丸中是否存在南五味子掺伪五味子投料的依据,可有效控制四神丸的质量。     

基于HPLC指纹图谱及化学计量学对土茯苓饮片质量的评价

通过指纹图谱联合多元统计分析,确定可鉴别土茯苓饮片质量的指标成分。高效液相色谱法(HPLC)被用于15批土茯苓饮片指纹图谱的建立,并采用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)筛选15批土茯苓饮片的差异性指标成分。结果显示,15批土茯苓样品指纹图谱具有9个共有峰,各批样品与对照图谱的相似度均在0.919以上,指纹图谱方法重复性良好;HCA结果表明15批土茯苓样品可被分成3类;PCA结果表明3个主成分能够较好地反映15批土茯苓样品的主要信息;OPLS-DA处理中变量重要性投影(VIP)筛选出的差异性指标成分依VIP值大小分别为色谱峰9号、2号、8号、1号、3号。当前市售土茯苓饮片质量不均,需划分质量等级;土茯苓饮片质控标准有待完善,需进行进一步研究。     

土茯苓断面色泽与质量相关性评价研究

对比7批(S1～S7)土茯苓饮片的性状、粉末显微特征、薄层色谱、落新妇苷含量,研究其相关性。观察土茯苓断面色泽、粉末显微特征、薄层色谱图,采用HPLC法测定落新妇苷含量。结果显示,S1和S2样品断面为红棕色,S3～S7样品断面为淡粉白色;S1和S2样品水浸液断面略有黏性,S3～S7样品水浸液断面黏性明显;7批土茯苓饮片薄层色谱图相似,均与对照品落新妇苷在相同位置上出现荧光斑点;通过HPLC法测定,S1～S6样品落新妇苷含量较高,S7样品落新妇苷含量较低。结果提示,土茯苓断面色泽深,则淀粉粒较少,水浸液黏性稍差,落新妇苷含量较高,对土茯苓质量评价有一定参考作用。     

小秦艽花药材质量灰色关联分析评价

建立不同产区小秦艽花药材的灰色关联度模型，对其质量进行综合评估。参照《中华人民共和国药典》2020年版附录相关方法，对不同产区的11批小秦艽花药材的水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物、重金属（铜）、龙胆苦苷、异荭草苷含量进行测定，建立小秦艽花药材的灰色关联度评价模型。结果显示，11批药材水分含量为5.09%～5.58%，总灰分含量为4.33%～5.06%，酸不溶性灰分含量为0.41%～0.97%，浸出物含量为30.19%～38.26%，重金属（铜）含量为7.43～9.38 mg/kg，异荭草苷、龙胆苦苷含量分别为0.20%～0.43%、3.89%～6.46%;11批药材的各指标性成分百分含量差别相对较小，相对关联度为0.379～0.576，大于0.5的有5个产地，质量评价较高，其中S8样品（肃北县盐池湾乡乌兰布勒村白夹子沟）相对关联度最大（0.576），质量评价为最优。试验结果表明，基于灰色关联度分析法，可综合评价小秦艽花药材的质量。