利用分散液-液微萃取和反相高效液相色谱-荧光检测器测定硒蛋白多糖中硒含量

本试验介绍了一种利用分散液-液微萃取前处理并将一种新型反相色谱柱应用于高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定硒蛋白多糖中硒含量的方法.该方法以2,3-二氨基萘(DAN)为螯合剂,400μL乙腈为分散剂,120μL氯苯为萃取剂,硒(Ⅳ)与2,3-二氨基萘的螯合物(Se-DAN螯合物)经乙腈稀释后进行高效液相色谱...     

氧化还原一步法测定饲料中总硒含量

试验旨在建立过氧化氢-盐酸氧化还原一步法消解饲料样品,利用高效液相质谱-电感耦合等离子体质谱联用仪(HPLC-ICP-MS)测定饲料中总硒含量的方法。饲料样品中加入过氧化氢和盐酸在水浴1 h,进行氧化还原一步消解,SeO_(3)^(2-)定容,采用HPLC-ICP-MS测定硒的含量。样品经C18色谱柱分离,磷酸二氢钾水溶液-七氟丁酸和甲醇体系等度洗脱,ICP-MS在KED模式分析^(78)Se,外标法定量测定样品中的总硒。结果表明:试验所建立的方法的线性方程中R^(2)大于0.9900,硒的检出限为0.17μg/g,定量限为0.57μg/g,且峰面积与保留时间的相对标准偏差均低于3%。采用该方法测得2批富硒多糖饲料样品中总硒的含量分别为1118.00、1402.06μg/g,富硒酵母中总硒的含量为941.13μg/g,预混合饲料中总硒的含量为0.95μg/g。除预混合饲料外,采用该方法测定不同饲料样品的相对标准偏差均小于10%。与传统测定总硒采用HNO3-HClO4混合酸体系消解样品,再用盐酸进一步还原的前处理过程相比,该方法具有操作简单、样品转移少、反应快速、回收率高、安全环保、适用性强等特点。