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通过对提取液、净化方式的优化,色谱柱的选择建立饲料中三聚氰胺的高效液相色谱质谱联用法.针对相应的提取液用正交试验筛选最佳的提取方案。样品经乙腈水溶液(70:30.V/V)超声提取。离心后取上清液与等体积乙腈混匀.冷冻离心后直接过滤膜即可上机测定。经Waters Atlantis HIUC Silica(150mm×2.1mm,5um)分离,选择反应监测(SRM)正离子模式测定。结果表明,该方法在三聚氰胺含量为5.0~50.0ng/mL范围内线性关系良好.线性方程为Y=8958.7X-3327.8.R2=0.9996以三倍信噪比计算方法最低检出限为0.01mg/kg.平均加标回收率为:91.7%~98.5%,RSD〈5.0%。该法前处理快速简便,净化效果好。准确度和精密度高,可用于饲料中三聚氰胺的测定。 相似文献
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