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定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,用薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处方外非法添加物。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该样品中非法添加物确证为磺胺氯达嗪和甲氧苄啶,添加量分别为58.5 mg/g和13.4 mg/g。本研究通过建立筛查方法为监管部门提供技术支撑,通过分析非法添加物的可能原因为打击兽药处方外非法添加提供了思路。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱法检测兽用中药制剂双黄连注射液中非法添加13种喹诺酮类药物的方法。样品经0.2%甲酸溶液溶解后稀释,以0.2%甲酸溶液与甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行测定。13种喹诺酮类药物检测限(LOD)为0.1~0.5 mg/m L,定量限(LOQ)为1~5 mg/m L,在5.0~200 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在5、10、20 mg/m L三个添加浓度下,平均回收率为90.9%~101.9%,相对标准偏差为0.6%~3.8%。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱法检测兽用中药制剂双黄连注射液中非法添加13种喹诺酮类药物的方法。样品经0.2%甲酸溶液溶解后稀释,以0.2%甲酸溶液与甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行测定。13种喹诺酮类药物检测限(LOD)为0.1~0.5 mg/m L,定量限(LOQ)为1~5 mg/m L,在5.0~200 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在5、10、20 mg/m L三个添加浓度下,平均回收率为90.9%~101.9%,相对标准偏差为0.6%~3.8%。 相似文献
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本试验建立了超高效液相色谱法测定桔百颗粒中橙皮苷含量的方法.样品经甲醇提取,定容,采用超高效液相色谱分离,以保留时间定性,以峰面积定量.橙皮苷在浓度2 ~ 100μg/mL范围内线性良好,相关系数r为1.0000.平均加样回收率为98.2%,RSD为1.4%.该方法准确、可靠,为桔百颗粒的质量控制和评价提供了依据. 相似文献
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建立了高效液相色谱—串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测鸡蛋中恩诺沙星、环丙沙星残留的方法。鸡蛋样品经1%乙酸乙腈提取、正己烷除脂, 用HPLC-MS/MS进行检测。恩诺沙星、环丙沙星在0.5~500 ng/mL浓度时线性关系良好(r≥0.999);恩诺沙星回收率为87.7%~99.1%、环丙沙星的回收率为89.1%~101.4%, 检测限为0.5 μg/kg, 定量限为1.0 μg/kg。应用该方法初步研究了恩诺沙星及其代谢物环丙沙星在鸡蛋中的残留消除规律。结果表明, 给药后鸡蛋中恩诺沙星及其代谢物蓄积迅速, 停药8 d后痕量恩诺沙星代谢缓慢, 25 d后恩诺沙星代谢完全。 相似文献
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建立了氯前列醇钠含量测定的高效液相色谱法。采用Agilent ZORBAX RX-SIL(4.6mm×250 mm,5μm)为色谱柱,冰乙酸-无水乙醇-正己烷(1∶100∶900)为流动相,流速1.5 m L/min,检测波长220 nm,柱温35℃,进样量10μL。结果表明,在0.05~2.50 mg/m L浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)。本方法结果准确可靠,可用于氯前列醇钠的质量控制。 相似文献