HPLC-PDA法测定兽用中药液体制剂中非法添加的四种解热镇痛类药物

实验建立了兽用中药液体制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林四种解热镇痛类药物的高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-PDA)检测方法.方法采用CAPCELL PAK MGⅡS5 C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为磷酸盐缓冲液和乙腈(84:16),流速1.0 mL/m...     

利用LC-MS/MS定量检测猪复合预混合饲料中25羟基维生素D3方法的建立

建立一种液相色谱-串联四极杆质谱(Liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测分析方法,以填补国内猪复合预混合饲料中25(OH)D3较低质量占比(2 mg/kg)检测的空白.饲料样品加适量水混匀,溶解环糊精包囊后,再加入叔丁基甲醚进行振荡提取,离心...     

上海市兽药经营企业GSP现场检查评定结果分析

为了解上海市兽药经营企业在实施GSP中存在的缺陷问题,汇总2018～2020年间兽药经营企业现场检查评定情况,分别对现场检查中发现的缺陷项目的数量、分布情况以及高频次缺陷条款进行梳理.根据汇总结果分析上海市兽药经营企业实施兽药GSP存在的共性问题并提出建议措施,以期为兽药经营企业持续长远发展提供参考.     

上海市兽用抗菌药使用减量化实施与评价调研报告

随着我国畜牧业的快速发展,兽用抗菌药因其可以有效预防和治疗动物疾病而被大量使用,但用药不合理所导致的细菌耐药对动物和人类健康都构成了潜在危害.本文对上海市近年来开展兽用抗菌药使用减量化行动的情况、实施效果及积累的经验进行阐述,旨在为减量化行动的进一步推进提供参考.     

毛细管柱气相色谱法测定精制马拉硫磷溶液含量

建立了毛细管柱气相色谱法测定精制马拉硫磷溶液含量。采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱,柱温230℃,进样口温度250℃,检测器温度265℃,载气:氮气;流速:2 mL/min;进样量1μL(分流比50∶1),内标物质为邻苯二甲酸二丙酯。在上述实验条件下,马拉硫磷峰与内标物质峰分离好(分离度10);马拉硫磷浓度在35.2～52.8 mg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.9991;方法平均回收率为98.37%～100.08%,RSD为0.2%～0.3%(n=6);校正因子RSD为0.5%(n=6);供试品溶液在10 h内稳定。本法操作简便、快速、结果准确,应用于实际样品检测,结果满意,可作为精制马拉硫磷溶液含量测定的质控方法。     

清热解毒类中兽药中非法添加吲哚美辛的HPLC-PDA检测方法的建立

建立了HPLC-PDA法测定清热解毒类中兽药中吲哚美辛的检测方法。采用ODSC_(18)色谱柱(柱长150 mm,内径4.6 mm,粒径5μm),流动相为乙腈:0.1 mol/L冰醋酸(50∶50,V_1∶V_2)为流动相,采集波长范围为200～400 nm,定量波长为317 nm,进样量为10μL。试验结果表明,吲哚美辛在5～200μg/mL范围内线性良好(r=0.9999),各基质中吲哚美辛的检测限均为1.0 g/kg,峰纯度检查和光谱相似度检查均符合要求。其中,板二黄片中吲哚美辛的平均回收率为96.5%,相对标准偏差(RSD)为0.9%(n=6);三黄散中吲哚美辛的平均回收率为99.3%,RSD为1.3%(n=6);扶正解毒散中吲哚美辛的平均回收率为100.6%,RSD为0.8%(n=6)。本法应用清热解毒类中兽药中非法添加吲哚美辛的检测,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定饲料原料葡萄糖胺盐酸盐含量

本实验建立高效液相色谱法测定饲料原料葡糖糖胺盐酸盐含量。采用ODSC18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以磷酸盐缓冲液(pH=7.3～7.7)－乙腈(30+70,V₁+V₂)为流动相,进样量为10 μL,流速为0.6 mL/min,检测波长为195 nm,柱温为35 ℃。在此色谱条件下,葡萄糖胺盐酸盐在3.00～5.00 mg/mL浓度范围内呈良好线性关系,r = 0.99951,方法平均回收率为99.1%,相对标准偏差(RSD)为0.7%(n=9)。本法操作简便、快速、结果准确,应用于实际样品检测,结果满意,可作为葡萄糖胺盐酸盐含量测定的质控方法。     

快速消解-电感耦合等离子体质谱法测定饲料用菜籽粕中的铬、砷、镉、汞和铅含量

试验建立了快速消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定饲料用菜籽粕中的铬(Cr)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb)。样品经硝酸消解,采用ICP-MS测定。优化前处理及分析条件,进行线性、准确度和精密度试验,并测定质控样品。结果显示,试验所用方法线性良好,相关系数在0.999以上,检出限为0.00248~0.01931 mg/kg,回收率为84%~104%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~8.1%,质控样品的测定值均在证书标准值范围内。研究表明,试验建立的方法简便快速、可靠准确,适用于饲料用菜籽粕中重金属的检测工作。     

基质辅助激光解析电离飞行时间质谱技术在病原微生物鉴定中的应用

<正>基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(Matrix-assisted laser desorption ionization time-of-flight mass spectrometry, MALDI-TOF MS)技术最早由田中耕一于1987年提出[1-2],之后逐渐发展并应用于病原微生物的鉴定[3]。MALDI-TOF MS技术凭借其简单快速、高效准确等优点[4],已广泛应用于食品[5]、水产[6]、