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试验对牛奶中的土霉素残留检测方法进行了改进,并采用改进后的方法对牛奶中土霉素的临床消除情况进行了探究。样品前处理过程中,选取0.1mol/LNa2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取牛奶中的土霉素,正己烷除脂及HLB固相萃取柱净化浓缩。釆用Symmetry Shield RPC18(250mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱,以乙腈和0.048%的磷酸溶液(pH2.5)为流动相,采用梯度洗脱的方式对样品进行分析。方法改进后,土霉素的出峰时间为6.5min,峰形尖锐,与样品中的杂质峰分离良好。土霉素标准溶液在5~2000μg/kg范围内线性关系良好,标准曲线R2=0.9999;牛奶中土霉素在10、20、100μg/kg3组浓度的加标回收率分别为87.9%、90.5%和87.8%,批内变异系数范围为2.2%~5.8%,批间变异系数范围为4.0%~5.1%。土霉素在牛奶中的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,适用于研究土霉素在牛奶中的残留消除规律。选取了29头产后患有子宫内膜炎的奶牛,分成4个不同剂量组(2、3、4和5g),通过子宫内灌注土霉素的方式进行治疗,然后采用优化后的方法检测牛奶中残留的土霉素。结果发现,4g及以下剂量组给药72h后,牛奶中的土霉素可以消除至残留限量以下;而当给药剂量达到5g时,72h后牛奶中的土霉素未消除至残留限量以下,因此不建议采用5g及以上剂量灌注病牛子宫。 相似文献
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【目的】研究复方季铵盐泡沫消毒剂的成泡性能,并评估该消毒剂对新城疫病毒(Newcastle disease virus,NDV)和猪瘟病毒(Classical swine fever virus,CSFV)的杀灭效果,以及不同作用浓度和时间对消毒效果的影响。【方法】通过响应面法对复方季铵盐泡沫消毒剂中苯扎溴铵、癸甲溴铵和癸基葡萄糖苷3种成分的含量进行优化;采用悬浮杀灭试验,以细胞感染方法,测定该消毒剂稀释度为1:100、1:200、1:400、1:500、1:600、1:800和1:1 000时分别作用5、10和15 min对NDV LaSota株的灭活率;采用悬液定量法,测定该消毒剂稀释度为1:200、1:300、1:400、1:500、1:600时分别作用3、5、7、10和15 min对CSFV Thiveral株的灭活率。【结果】复方季铵盐泡沫消毒剂中主要成分苯扎溴铵、癸甲溴铵和癸基葡萄糖苷含量配比分别为1.4%、3.8%和0.75%时,成泡时间达到83 min。该消毒剂在稀释度最高为1:400(以总含量计约为137.5 mg/L)时,最短作用时间5 min,对NDV LaSota株灭活率为100%;最短作用时间为3 min时,对CSFV Thiveral株灭活率达到100%;作用时间延长至15 min时,对2种病毒的灭活率均稳定保持在100%。复方季铵盐泡沫消毒剂的稀释度低于1:400时,对NDV LaSota株杀灭效果不佳;稀释度为1:500(以总含量计约为110 mg/L)、1:600(以总含量计约为91.67 mg/L)时,作用时间10 min,对CSFV Thiveral株灭活率达到100%,作用时间延长至15 min时,灭活率稳定保持在100%。【结论】复方季铵盐泡沫消毒剂中苯扎溴铵、癸甲溴铵和癸基葡萄糖苷含量为1.4%、3.8%和0.75%时成泡效果最优,该消毒剂对NDV和CSFV杀灭效果较好,为其在养殖场的规范使用提供参考与理论依据,也为畜禽养殖业场地环境消毒效果评价提供更多的可能性。 相似文献
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