HPLC-光化学衍生法测定滋阴清热降糖丸中的黄曲霉毒素

建立高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定滋阴清热降糖丸中黄曲霉毒素AFG2、AFG1、AFB2、AFB1的含量。以Avantor Apollo C₁₈(250.0 mm×4.6 mm, 5μm)为色谱柱,以甲醇-乙腈-水(45∶5∶50)为流动相,流速0.8 mL/min,柱温30℃,进样体积20μL。采用柱后光化学衍生-荧光检测器测定黄曲霉毒素,FLD激发波长360 nm,发射波长450 nm。结果显示,AFG2、AFG1、AFB2、AFB1进样量分别在0.76～30.40 pg、2.16～86.40 pg、0.76～30.40 pg、2.08～83.20 pg范围内与响应值线性关系良好,相关系数(r)均在0.995以上,加标回收率为80.6%～108.1%。该法可用于滋阴清热降糖丸中残留黄曲霉毒素的测定,方法快速准确、重复性好,可为滋阴清热降糖丸的安全性评价提供数据支持。     

滋阴清热降糖丸HPLC指纹图谱的建立及多成分含量测定

建立滋阴清热降糖丸HPLC指纹图谱,并对多种成分进行含量测定。色谱柱为Agilent 5 HC-C₁₈(250.0 mm×4.6 mm, 5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,采用PDA检测器在190～400 nm处进行全波长扫描,提取最大波长色谱图。对10批样品进行HPLC分析,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价”生成指纹图谱,并对样品中多种成分进行含量测定。试验成功建立了滋阴清热降糖丸HPLC指纹图谱,确定共有峰,同时对9种成分进行含量测定,方法学考察符合要求。本研究建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法操作简便,测定成分全面,重复性好,可为滋阴清热降糖丸质量标准的修订提供参考。     

农村土地承包经营权抵押贷款问题探讨

党的十九大报告确立了乡村振兴战略的发展基调,提出多项措施以缩小城乡经济差距、加快农村现代化进程.资金是进行乡村振兴战略的源头活水,但现实中抵押物价值评估体系不健全、交易流转市场不发达、分散贷款风险机制不完善和农村社保发展体系不完善等问题仍然存在,因此对存在的问题进行研究,为拓宽农村融资渠道,提出完善配套设施建设及土地评...     

GC和RP-HPLC测定藏药石榴健胃片中桂皮醛含量的方法比较

目的:用GC和RP-HPLC对藏药石榴健胃片中桂皮醛进行含量测定,同时对2种方法进行比较。方法:GC采用Inter Cap WAX色谱柱,检测器FID,进样口温度200℃,分流模式进样,分流比10∶1;色谱柱流速1.0 mL/min(恒流模式);程序升温:初始温度150℃,保持4 min,以25℃/min速率升至230℃,持续3 min。RP-HPLC法采用Phenomenex Gemini C18色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(48∶52);流速为1.0 mL/min;检测波长:289 nm;柱温:30℃。结果:GC法浓度在23.568~1 178.400μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为A=440.689 4C-3 143.235,r=0.999 4,定量限为15.707μg/mL。RP-HPLC法浓度在0.591 1~35.466 0μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为A=244 000C-51 500,r=0.999 9,定量限为0.0 047 388μg/mL。结论:GC和RP-HPLC均可用于藏药石榴健胃片中桂皮醛的含量测定。     

滋阴清热降糖丸质量标准研究

通过对滋阴清热降糖丸的薄层色谱鉴别和含量测定研究,建立切实可行的定性、定量质量控制方法。参照《中国药典》2020年版一部、四部通则相关要求,建立滋阴清热降糖丸中黄连、盐酸小檗碱、知母、芒果苷、大黄、大黄酸、麦冬的薄层色谱鉴别(TLC)方法;采用高效液相色谱(HPLC)法建立处方中君药成分异补骨脂素、补骨脂素、异欧前胡素、欧前胡素、甲基麦冬二氢高异黄酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量测定方法。定性方法(TLC法)色谱图斑点清晰,分离度好,阴性样品无干扰;定量方法(HPLC法)方法学验证试验表明,补骨脂素在1.670 4～53.452 8μg/mL(r=0.999 6)、异补骨脂素在2.550 0～81.600 0μg/mL(r=0.999 7)、欧前胡素在5.072 0～165.504 0μg/mL(r=0.999 6)、异欧前胡素在6.990 0～223.680 0μg/mL(r=0.999 8)、甲基麦冬二氢高异黄酮A在2.428 0～77.696 0μg/mL(r=0.999 9)、甲基麦冬二氢高异黄酮B在2.001 2～64.038 4μg/mL(r=0.999 6)浓度范围内与...     

河北省农村电商产业集群发展现状及对策探究

近年来,随着互联网的发展,电商从城市迅速走向农村,促进了农村实体经济与互联网技术相融合,进而推动了"淘宝村"和"淘宝镇"的蓬勃发展.为促进河北省农村电商产业集群发展质量的提升,主要围绕河北省农村电商产业集群进行研究,分析阻碍河北省农村电商产业集群结构优化调整的原因,并提出采用多种发展模式、创新电商技术、多方共同推进电商...     

枸杞多糖提取工艺优化与酒泉地产枸杞中多糖及其单糖组成测定

以甘肃省酒泉地产枸杞为试验对象，采用超声辅助优化枸杞多糖提取工艺，并对酒泉地产枸杞药材中多糖及其单糖组成进行测定分析。以多糖提取率为指标，以固液比、提取温度、提取时间、超声时间为考察因素，开展单因素试验，并结合Box-Behnken响应面法优化提取工艺。按照苯酚-硫酸法测定枸杞中总多糖，利用柱前衍生化高效液相色谱（HPLC）法测定枸杞多糖的单糖组成。结果显示，枸杞多糖超声辅助最佳提取工艺为固液比1∶20(g∶mL)，超声时间30 min，提取温度90℃，提取时间90 min。采用上述工艺，酒泉玉门市柳河乡产的枸杞中多糖净提取率最高，为3.83%；利用苯酚-硫酸法和柱前衍生化HPLC法分别测定9批枸杞总多糖含量和自制枸杞多糖的单糖组成，酒泉玉门市花海镇和瓜州县布隆吉乡产的枸杞中总多糖含量较高，为3.21%和3.01%；自制枸杞多糖由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖和阿拉伯糖7种单糖组成，平均含量分别为0.62%、1.01%、3.59%、8.22%、3.59%、0.76%和4.79%，且玉门市和瓜州县产的枸杞多糖中单糖含量较高。枸杞多糖的超声辅助提取工艺稳定可靠，为其加工生...     

小秦艽花药材质量灰色关联分析评价

建立不同产区小秦艽花药材的灰色关联度模型，对其质量进行综合评估。参照《中华人民共和国药典》2020年版附录相关方法，对不同产区的11批小秦艽花药材的水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物、重金属（铜）、龙胆苦苷、异荭草苷含量进行测定，建立小秦艽花药材的灰色关联度评价模型。结果显示，11批药材水分含量为5.09%～5.58%，总灰分含量为4.33%～5.06%，酸不溶性灰分含量为0.41%～0.97%，浸出物含量为30.19%～38.26%，重金属（铜）含量为7.43～9.38 mg/kg，异荭草苷、龙胆苦苷含量分别为0.20%～0.43%、3.89%～6.46%;11批药材的各指标性成分百分含量差别相对较小，相对关联度为0.379～0.576，大于0.5的有5个产地，质量评价较高，其中S8样品（肃北县盐池湾乡乌兰布勒村白夹子沟）相对关联度最大（0.576），质量评价为最优。试验结果表明，基于灰色关联度分析法，可综合评价小秦艽花药材的质量。