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建立高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定滋阴清热降糖丸中黄曲霉毒素AFG2、AFG1、AFB2、AFB1的含量。以Avantor Apollo C18(250.0 mm×4.6 mm, 5μm)为色谱柱,以甲醇-乙腈-水(45∶5∶50)为流动相,流速0.8 mL/min,柱温30℃,进样体积20μL。采用柱后光化学衍生-荧光检测器测定黄曲霉毒素,FLD激发波长360 nm,发射波长450 nm。结果显示,AFG2、AFG1、AFB2、AFB1进样量分别在0.76~30.40 pg、2.16~86.40 pg、0.76~30.40 pg、2.08~83.20 pg范围内与响应值线性关系良好,相关系数(r)均在0.995以上,加标回收率为80.6%~108.1%。该法可用于滋阴清热降糖丸中残留黄曲霉毒素的测定,方法快速准确、重复性好,可为滋阴清热降糖丸的安全性评价提供数据支持。 相似文献
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建立滋阴清热降糖丸HPLC指纹图谱,并对多种成分进行含量测定。色谱柱为Agilent 5 HC-C18(250.0 mm×4.6 mm, 5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,采用PDA检测器在190~400 nm处进行全波长扫描,提取最大波长色谱图。对10批样品进行HPLC分析,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价”生成指纹图谱,并对样品中多种成分进行含量测定。试验成功建立了滋阴清热降糖丸HPLC指纹图谱,确定共有峰,同时对9种成分进行含量测定,方法学考察符合要求。本研究建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法操作简便,测定成分全面,重复性好,可为滋阴清热降糖丸质量标准的修订提供参考。 相似文献
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目的:用GC和RP-HPLC对藏药石榴健胃片中桂皮醛进行含量测定,同时对2种方法进行比较。方法:GC采用Inter Cap WAX色谱柱,检测器FID,进样口温度200℃,分流模式进样,分流比10∶1;色谱柱流速1.0 mL/min(恒流模式);程序升温:初始温度150℃,保持4 min,以25℃/min速率升至230℃,持续3 min。RP-HPLC法采用Phenomenex Gemini C18色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(48∶52);流速为1.0 mL/min;检测波长:289 nm;柱温:30℃。结果:GC法浓度在23.568~1 178.400μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为A=440.689 4C-3 143.235,r=0.999 4,定量限为15.707μg/mL。RP-HPLC法浓度在0.591 1~35.466 0μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为A=244 000C-51 500,r=0.999 9,定量限为0.0 047 388μg/mL。结论:GC和RP-HPLC均可用于藏药石榴健胃片中桂皮醛的含量测定。 相似文献
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通过对滋阴清热降糖丸的薄层色谱鉴别和含量测定研究,建立切实可行的定性、定量质量控制方法。参照《中国药典》2020年版一部、四部通则相关要求,建立滋阴清热降糖丸中黄连、盐酸小檗碱、知母、芒果苷、大黄、大黄酸、麦冬的薄层色谱鉴别(TLC)方法;采用高效液相色谱(HPLC)法建立处方中君药成分异补骨脂素、补骨脂素、异欧前胡素、欧前胡素、甲基麦冬二氢高异黄酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量测定方法。定性方法(TLC法)色谱图斑点清晰,分离度好,阴性样品无干扰;定量方法(HPLC法)方法学验证试验表明,补骨脂素在1.670 4~53.452 8μg/mL(r=0.999 6)、异补骨脂素在2.550 0~81.600 0μg/mL(r=0.999 7)、欧前胡素在5.072 0~165.504 0μg/mL(r=0.999 6)、异欧前胡素在6.990 0~223.680 0μg/mL(r=0.999 8)、甲基麦冬二氢高异黄酮A在2.428 0~77.696 0μg/mL(r=0.999 9)、甲基麦冬二氢高异黄酮B在2.001 2~64.038 4μg/mL(r=0.999 6)浓度范围内与... 相似文献
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以甘肃省酒泉地产枸杞为试验对象,采用超声辅助优化枸杞多糖提取工艺,并对酒泉地产枸杞药材中多糖及其单糖组成进行测定分析。以多糖提取率为指标,以固液比、提取温度、提取时间、超声时间为考察因素,开展单因素试验,并结合Box-Behnken响应面法优化提取工艺。按照苯酚-硫酸法测定枸杞中总多糖,利用柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)法测定枸杞多糖的单糖组成。结果显示,枸杞多糖超声辅助最佳提取工艺为固液比1∶20(g∶mL),超声时间30 min,提取温度90℃,提取时间90 min。采用上述工艺,酒泉玉门市柳河乡产的枸杞中多糖净提取率最高,为3.83%;利用苯酚-硫酸法和柱前衍生化HPLC法分别测定9批枸杞总多糖含量和自制枸杞多糖的单糖组成,酒泉玉门市花海镇和瓜州县布隆吉乡产的枸杞中总多糖含量较高,为3.21%和3.01%;自制枸杞多糖由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖和阿拉伯糖7种单糖组成,平均含量分别为0.62%、1.01%、3.59%、8.22%、3.59%、0.76%和4.79%,且玉门市和瓜州县产的枸杞多糖中单糖含量较高。枸杞多糖的超声辅助提取工艺稳定可靠,为其加工生... 相似文献
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建立不同产区小秦艽花药材的灰色关联度模型,对其质量进行综合评估。参照《中华人民共和国药典》2020年版附录相关方法,对不同产区的11批小秦艽花药材的水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物、重金属(铜)、龙胆苦苷、异荭草苷含量进行测定,建立小秦艽花药材的灰色关联度评价模型。结果显示,11批药材水分含量为5.09%~5.58%,总灰分含量为4.33%~5.06%,酸不溶性灰分含量为0.41%~0.97%,浸出物含量为30.19%~38.26%,重金属(铜)含量为7.43~9.38 mg/kg,异荭草苷、龙胆苦苷含量分别为0.20%~0.43%、3.89%~6.46%;11批药材的各指标性成分百分含量差别相对较小,相对关联度为0.379~0.576,大于0.5的有5个产地,质量评价较高,其中S8样品(肃北县盐池湾乡乌兰布勒村白夹子沟)相对关联度最大(0.576),质量评价为最优。试验结果表明,基于灰色关联度分析法,可综合评价小秦艽花药材的质量。 相似文献
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